Способ определения химическогоСОСТАВА МАТЕРиАлОВ Советский патент 1981 года по МПК G01J3/10 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к .определ химического состава вещества спектральным методом. В настоящее время при спектральном опреи елении содержания примесей в различных материалах необходИ1ию для получения достоверных результатов применять стандартные образцы (СО), которые по валовом составу, структуре и т. п. были бы идентичны или максимально близки к соответствующим характеристикам анализируемы объектов 1. Однако так как число анализируемых материалов очень велико, а каждый вид (тип) анализируемого матери ала требует изготовления максймаль.но близкого по составу СО, практиче кая реализация обычно применяемой схемы проведения анализа встречает серьезные затруднения: перед проведением анализа необходимо предвари1тельное определение полного химичес кого состава материала другим незав симым методом или получение априорной информации о действительных интервалах мешагацих элементов; изгото ление по данным этого анализа набор СО и только после зтого выполнение серийного анализа по разработанной спектрографической методике. Наиболее близким к предлагаемому является способ определения химического состава матевдаалов, основанный, на спектрографировании образцов этих материалов, включаккций подготовку пробы для анализа путем ее растворения, выпа 1вания и высушивания до сухого остатка, подачи пробы в зону разряда, фотографирование и фотометрирование спектрограмм 2. Недостатками известного способа являются, прежде ввего, опасность искажения результатов за счет потерь элементов, значительно большие за- . траты и времени, необходи Еые для выполнения анализа, возрастает расход анализируемого материала. С другой стороны, поскольку все методда разделения обладают селективностью, частично теряется такое ценное качество спектрального анализа, как универсальность, т. е. сужается круг одновременно определяемых элементов. И, наконец, полнота испарения ряда элементов, например бора, кремния и не обеспечивается вследствие образования труднолетучих карбидов. Это приводит в ряде случаев к систематическим ошибкам в результатах ана лиза из-за несоо7-ветствия вида (Формы) соединений в СО и пробах. Цель изобретения - сокращение вре мени проведения анализа, экономия дорогостоярдах- материалов и реагентов и повышение точности анализа. Поставленная цель достигается тем что растворение исследуемого образца производят без отделения матричной основы и мешающих элементов (например, общедоступными и недорогими кис лотами) , раствором исследуемого ца пропитывают угольный порошок при соблюдении отношения массы анализиру емой пробы -(0,005-0,010 г) к массе угольного порошка 1:5-10 и подают его в зону разряда путем просыпки. При постановке экспериментов .исходят из следующей модели. Скорость испарения одного и того же количества вещества зависит от площади, с ко торой происходит испарение. С увеличением площади скорость испарения резко возрастает. При этом, чем мень ше размер частиц испаряемого вещества, тем больше истинная площадь испарения. Следовательно, добиваясь уменьшения линейных размеров частиц (предпочтительно до 0,2 мм), тем самым повышают скорость перехода вещества в газовую Лазу. Кроме того, уменьшение объема частиц испаряемого вещества также способствует более полному и быстрому переходу вегдества в пар. Из этого 1еледует, что если анализируемое вещество ввести в высокотемпературный источник в виде мелких взвешенных частиц, то скорость полного превращения пробы в пар будет зависеть от диаметра и, следовательно объема частиц. После нанесения полученного раствора анализируемой пробы на мелкие частицы угольного порошка и переведения полученной суспензии в твердое состояние анализируемая проба представляет собой мельчайшие частички угля (микроэлектроды), на которых анализируемое вещество распре делено в виде тонкой пленки. Таким образом, лредлагаемая подготовка пробы или СО обеспечивает развитую поверхность пробы (или со) при крайне малом объеме. Поэтому при просыпании вещества, например, с помощью транспортера в разряд дуги, горящей между двумя электродами, оба условия о пол ноте испарения, сформулированные .выше, подтверждают экспериментально полученный Факт об уменьшении влияния мешающих элементов на аналитический сигнал определяемого элемента. Исследования показывают, что пред лагаемый способ позволяет исключить влияние мешакадих .элементов на определяемые до уровня ошибки воспроизво димости методики проведения анализа, характеризующейся относительным стан дарт ным отклонением 0,04-0,08. Способ обеспечивает непосредственное определение нужных элементов в анализируемом материале. Более того, отсутствие влияния одного элемента на другой дает возможность одновременно определять несколько элементов за одну операцию получения спектрограммы. Так, например, при существу ющем методе установления состава лат ту ней для определения, повышенных содержаний алюминия необходимо удалять кремний, а при определении повышенных содержаний кремния - алюминий, т. е. для каждого образца (пробы) готовят соответствующие СО. На фиг. 1 и -2 представлены графики, иллюстрирующие результаты исследований (на примере определения никеля а латунях). Градуировочные графики, построенные с помощью Государственных металлических стандартных образцов (для свинцовых латуней - кривая 1, 2 и 3 на фиг. 1 и латуни марки Л96 - кривая 4 на фиг. 1) дают свою кривую или кривые, зависящие от валового состава латуни. Более того, система СО свинцовистых лaтyнeй кривые 1, 2 выпущенная для анализа шести мароксвинцовистых латуней и в том числе для анализа примесей в латуни марки ЛС 59-1 кривая 3 (ранее выпущенный Государственный комплект СО и предназначенный для анализа образцов латуни ЛС 59-1) не взаимозаменяемы. Кроме того, СО. А, предназначенный для анализа латуни марки ЛС 74, не ложится ни на одну из кривых (точка А на фиг. 1). , При использовании предлагаемого способа все градуировочные точки, в том числе и точка, соответствующая СО А Удовлетворительно ложатся на одну кривую, что свидетельствует о независимости результатов ансшиза от валового состава проб даже для таких различающихся по составу марок латуней, какими, являются латуни марок ЛС 59-1 и Л9б. Следовательно, преимущество способа состоит не только в снижении брака по качест.ву готовой продукции, но и в резком сокращении количества комплектов СО. Так, например, для определения ныне применяемыми методами одного элемента, допустим железа, .во всех гостированных марках латуней требуется изготовление 50 комплектов СО, стоимость каждого из которых составляет от 150,0 до 250,0 т. р. Для определения любого другого элемента, например олов.а, во всех известных марках латуней также нужен только один комплект СО вместо 50. Кроме того, расход материала СО также резко сокращается. Так, например, при определении железа гостированным методом глобульной дуги расход СО достигает 0,5 г на

одно определение, а в предлагаемом 0,005-0,010 г.

Предлагаемый способ имеет важное народнохозяйственное значение , поскольку дает экономию значительных средств. Внедрение способа на заводах только черной и цветной металлургии позволяет получить экономический эффект более 300 т. р. за счет сокращения количества дорогостоясдих комплектов СО и снижения количества анализируемого материала. Кроме тогоповышается правильность (достоверность) анализа, что приводит к они,жению брака по качеству выпускаемой продукции.

Форму;ла изобретения

Способ определения химического состава материалов, основанный на спектрографировании образцов этих материалов, включагаций подготовку пробы для анализа путем ее растворения.

выпаривания и высушивания до сухого остатка, подачу пробы в зону разряда, фотографирование и фотометрирование спектрограмм, отличающийся тем, что, с целью сокращения J времени проведения анализа, экономии дорогостоящих материалов и реагентов и повышения точности анализа, растворение исследуемого образца производят без отделения матричной основы и меQ щающих элементов, раствором исследуемого образца пропитывают угольный порошок при соблюдении отнсмиения массы анализируемой пробы ,(0, 005-0,010)г к массе угольного порошка 1;5-10 и подают его в зону разряда путем про5 сыпки.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Прокофьев В. К, Фотографические методы количественного спёктраль0 ного анализа металлов и сплавов.. Гостехиздат, 1951, т. 1 и 2.

2. Спектральный анализ чистых веществ . л., Химия, 1971, с. 228.

l8 Гр {/ ff.tiff

IPlfr.f

If

(Н 1

tf V

V в

Of 0,7 OS 0,5 0,4

О Of

Ч О

li l ff f3 r is 17 If 19 0 o,t ige {ptfi.e , .