Способ полярографического определения марганца в воздухе Советский патент 1990 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к охране окружающей среды, а именно к полярографическому определению марганца в объектах окружающей среды.

Цель изобретения - повышение чувствительности, экспрессности и селективности определения марганца в воздухе.

На фиг. 1 показаны примеры поля- рограмм, доказывающих, что метод определения марганца селективен в присутствии железа, хрома и меди, при этом о - полярограмма модельной смеси, содержащей 0,05 мкг/см3 марганца, б - полярограмма модельной смеси, содержащей 0,05 мкг/см3 марганца и по 0,5 мкг/см3 меди, хрома и железа (в присутствии меди, хрома и железа высота пика марганца не изменяется,

чем доказывается селективность способа определения марганца); на фиг.2 а-ж - зависимость чувствительности определения марганца от рН боратного буфера (фонового электролита) (наибольшая чувствительность определения наблюдается при рН 8,2-8,5, полярографировалась модельная смесь, содержащая 0,03 мкг/см3 марганца).

Способ осуществляют следующим образом.

Проба загрязнений, включающих марганец, отбирается, пропуская воздух через фильтр типа АФА в течение определенного времени. Филыр обрабатывают смесью минеральных кислот, обеспечивающих перевод марганца пробы в раствор. Раствор выпаривают до сухого остатка, который растворяют в опредеСП

4ь & Ј

ленном количестве воды. К порции полученного раствора добавляют необходимое количество боратного буферного раствора с рН 8,2-8,5, доводят до требуемого объема и полярографируют в диапазоне потенциалов от -1,1 до 1,7 В. Чувствительность определения марганца в растворе 0,02 мкг/см3 . Содержание марганца в воздухе опреде- ляют по заранее построенному калибровочному графику с последующим пересчетом по формуле

v УУ,-Уз

i X -г,-г,

V2 V2o

где X - концентрация марганца в воздухе, мг/м3;

концентрация марганца в исследуемом растворе пробы, мкг/см3;

общий объем исследуемого раствора пробы, см3; объем исследуемого раствора, взятого на анализ, см3; объем раствора, подготовленный для полярографирования, см3;

объем отобранного воздуха, м3.

Пример . Воздух рабочей зоны со скоростью 15 л/мин в течение 5 мин аспирируют через фильтр типа АФА, помещенный в патрон. Фильтр с отобранно пробой переносят в фарфоровый тигель, добавляют по 1 мл хлористоводородной азотной, и хлорной кислот и нагревают

С, V1 V. V,

4 ptxA

а

Q

5

35

0

5

0

на песчаной бане до сухого остатка. Полученный остаток растворяют в 10 мл дистиллированной воды, к 7 мл полученного раствора добавляют 2,5 мл боратного буферного раствора с рН 8,4, доводят объем до 10 мл, переносят к полярографическому ячейку и полярографируют в режиме переменно-токовой полярографии в диапазоне потенциалов от -1,1 до -1,8 В при следующих параметрах анализа: ДТ 0,5x1, мВ; С1 кап 4,2; 10° мВ/см; х х10мкА/мВ. Потенциал восстановления марганца - 1 ,6 В по отношению к

донной ртути. i

Содержание марганца в воздухе определяют по указанной формуле, используя калибровочный график.

Формула изобретения

Способ полярографического определения марганца в воздухе, включающий отбор пробы воздуха на фильтр типа АФА, кислотную обработку пробыs термообработку, растворение и полярогра- фирование, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности, селективности и экспрес- сности определения, пробу на фильтре обрабатывают смесью хлористоводородной, азотной и хлорной кислот, а по- лярограмму регистрируют в интервале потенциалов от -1,3 до -1,7 В.на фоне боратного буфера при рН 8,2-8,5.

Изобретение относится к охране окружающей среды, а именно к полярографическому определению марганца. Цель изобретения - повышение чувствительности, селективности и экспрессности определения. Пробу на фильтре типа АФА обрабатывают смесью HNO₃, HCLO₄ и HCL. Полярограмму регистрируют в интервале потенциалов от -1,3 до -1,7 В на фоне боратного буфера при PH 8,2-8,5. Нижний предел определяемых концентраций марганца 0,02 мкг/см³, время определения 1,5-2 ч. Определению не мешает 10-кратный избыток меди, железа и хрома. 2 ил.

-ГА -1,6 -1,8

-7,4 -16 -7,8

Ј, м8

фиг. 1

«о

ta

с

to чГ«о

rf I

ЧЭ

I

to

- I

to v-r

CM

Ј

tO

v-r I

to

H

/

to

to v-.-4

I