Способ определения свинца в виноградных соках Советский патент 1990 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к полярографическому методу определения свинца в экстрактах, и может быть использовано при анализе виноградных соков.

Цель изобретения - повышение экс- прессности определения и упрощение анализа в присутствии меди, железа, цинка и олова.

В основу способа положены экстракционное отделение мешающих компонентов и концентрирование свинца с последующей полярографической регистрацией электроактивного оксихи- нолината свинца непосредственно в экстракте, а именно селективное экстракционное отделение меди, же- лека, цинка и олова раствором 20%

NH.NCs в н-бутаноле при рН 1-1,5 концентрирование свинца экстракцией из водной фазы при рН 10-12 8-оксихинолином в н-бутанол, непосредственная полярография экстракта, содержащего свинец, на фоне (0,7-1,0) М LiCl + (1,0-1,5) М НС1 в растворе, содержащем этанол и воду в соотношении 1:4.

Величина тока восстановления и потенциал пика свинца зависят от состава компонентов фона.

Влияние компонентов, входящих в состав фона, на полярографические характеристики 8-оксихинолина свинца в экстракте РЬ представчено в табл. 1 .

Использование полярографического фона (0,7-1,0) М LiCl + (1-1,5) М НС1 в смешанном растворителе этанола с водой в соотношении 1:4 обеспечивает гомогенность полярографируемой смеси и позволяет регистрировать величину тока восстановления свинца в области потенциалов (-0,45)-(-0,52) В (отн.н.к.э.) с чувствительностью, достаточной для обнаружения свинца при его содержании в пробе ниже ПДК (ПДК 0,2 мг/л). Чувствительность определения по предлагаемому способу составляет М, что соответствует 0,002 мг/л.

Пример. 1. Определение свинца в модельных растворах. 0,5 мл модельного раствора, содержащего свинец в количестве ,, разбавили водой до 20 мл в делительной воронке. Прибавили 1,5 мл 1 М раствора НС1 для создания кислой среды. Ввели 1,5 мл водного раствора 20% и 15 мл н-бутанола. Встряхивали 1 мин Органическую фазу отбросили. Водную фазу дважды промыли 15 мл н-бутанола и слили в мерную пробирку со шлифом на 25 мл. Бутанольный спой промыли 4 мл 0,1 М НС1 и слили водную фазу в ту же пробирку.

I

Добавили к раствору 2,2 мл 10 М

КОН (осч.) и ввели 4 мл 0,05 М раствора 8-оксихинолина в н-бутаноле. Экстрагировали 1 мин. После отстаивания из органического слоя отобрали 2 мл раствора и разбавили в мерной колбе на 10 мл полярографическим фоном - 0,85 М LiCl f 1,0 М НС1 в эта- нольно-водной среде (1:4). Раствор перенесли в полярографическую ячейку (трехэлектродную) и удаляли из раствора кислород в течение 20 м. Пере- меннотоковою полярограмму свинца регистрировали на полярографе ПУ-1 в области потенциапов (-0,45)-(-0,52) (отн.н.к.э.) в следующем режиме: Y 2 мВ/с, А 10 мВ , CfHa4 -0,2 В tCMHX 2 с; Мх 100 мВ/см, My 10 мВ/см. Таст-режим с прямоугольной формой поляризующего напряжения. В табл. 2 приведены данные по определению свинца в модельных растворах с различным содержанием мешающих элементов, проведенных через все стадии анализа. Содержание свинца находят по калибровочному графику, построенному по модельным растворам с известным содержанием.

Пример 2. Определение свинца

в образцах виноградного сока.

К 10 мл виноградного сока добавили -10 мл воды и 1,5 мл 1 М НС1. Экстрагировали и регистрировали погяро-| грамму экстракта оксихинолина свинца

3 аналогично примеру 1. Содержание свинца находили по калибровочному графику, построенному по стандартным растворам натурального виноградного сока, не содержащего свинец, в котоQ рый были введены добавки известного количества свинца. Таким стандартным образцом служил натуральный виноградный сок для детского гитания Тирас- польского экспериментального завода.

5 В табл. 3 приведены результаты определения свинца в различных образцах виноградного сока.

Подготовка одной пробы для определения составляет не более 20 мин и дает выигрыш во времени в 15-20 раз.

Формула изобретения

Способ определения свинца в виноградных соках, включающий экстракционное отделение с последующим полярографическим определением, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности определения и упрощения анализа в присутствии меди, железа, цинка и олова, отделяют мешающие металлы экстракцией в вире роданидов в н-бутанол, затем концентрируют свинец из водной фазы 8-оксихинолином, растворенным в н- бутаноле с последующим полярографи- рованием экстракта на фоне, содержащем (0,7-1,0) М хлорида лития и (1-1,5) М соляной кислоты в эта-- нольно-водном растворе при соотношении 1:4, а концентрацию свинца определяют по высоте пика в интервале потенциалов (-0,45)-(0,52) В.

Таблица 1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к полярографическому способу определения свинца в экстрактах, и может быть использовано при анализе виноградных соков. Цель изобретения - повышение экспрессности определения и упрощение анализа в присутствии меди, железа, цинка и олова. Цель достигается тем, что мешающие металлы отделяют экстракцией в виде роданидных комплексов в н-бутанол. Свинец концентрируют из водной фазы 8-оксихинолином в н-бутанол. Полярографирование экстракта осуществляют на фоне, содержащем 0,7 - 1,0 М LICL и 1,0 - 1,5 М HCL в этанольно-водном растворе при соотношении 1:4. Концентрацию свинца определяют по высоте пика в интервале потенциалов от -0,45 до -0,52 В. Время анализа 20 мин. 3 табл.

0,01 0,0076 - 0,015

- 0,41 - 0,75

Таблица 3

0,002

0,27

0,0074±0,005

0,00060,0390,015 ± 0,002

0,0580,1410,41+0,09

0,0420,0570,75+0,08