Способ полярографического определения циркония в воздухе Советский патент 1990 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении металлов, в частности циркония, в объектах окружающей .среды.

Цель изобретения - увеличение селективности и экспрессности определения циркония.

Прямое полярографическое определение циркония проводят после переведения пробы воздуха, отобранной на фильтр АФА, озоленной и сплавленной с плавнем, в раствор путем растворения в 3,5 н. хлористоводородной кислоте с последующим полярографирова- нием полученного раствора в диапазоне потенциалов (-0,2)-(-0,7) В. При этом цирконий восстанавливается при потенциале - 0,43 В.

Определение циркония в воздухе методом переменно-токовой полярографии на фоне 3,5 н. хлористоводородной кислоты позволяет,1

снизить продолжительность анализа в 3-4 раза и упростить его, а также

повысить селективности анализа в присутствии сопутствующих металлов.

Чувствительность определения циркония 0,1 мкг/мл. Метод селективен в присутствии железа, меди, цинка, кобальта, кадмия, никеля, хрома. Прямая пропорциональная зависимость между величиной максимального тока и концентрацией деполяризатора (циркония) в растворе сохраняется в диапазоне концентраций 0,1-5 мкг/мл. Расчет содержания циркония в растГО

воре проводится методом добавок ил методом калибровочного графика. Время анализа (без пробоподготовки) 15 мин.

Пример. Определение содержания циркония в сварочном аэрозоле. 10-20 л воздуха со скоростью 10 - 1Ь л/мин протягивают через фильтр АФА, помещенный в патрон. Фильтр осторожно снимают с патрона и озоля- ют в тигле при ЬОО°С. К полученной доле добавляют 2 г плавня (Na2C03 Na2B407 - 3:2 + MgCl2- 1:100) и сплавляют 5 мин при 900°С, плав раст воряют при нагревании в 10 мл дистиллированной воды и отделяют образовавшийся осадок от водной части с помощью центрифугирования. Полученный осадок растворяют в 10 мл 3,5 н. раствора соляной кислоты при нагревании до 100°С, Полученный раствор охлаждают и 5-8 мл его помещают в полярографическую ячейку. Удаляют кислород продувкой раствора аргоном в течение 3-5 мин и поЛяро-

графируют в режиме переменно-токовой полярографии в диапазоне потенциап- лов (-0,2)-(-0,7) В, при этом цирконий восстанавливается при потенциале -0,43 В по отношению к донной ртути.

Формула изобретения

Способ полярографического определения циркония в воздухе, включающий отбор пробы на фильтр АФА, озо- ление, сплавление, перевод в раствор минеральной кислоты и полярографи- рование, отличающийся тем, что, с целью увеличения экспрес- сности и селективности определения, в качестве минеральной кислоты используют раствор (3,5+0,5) н. хлористоводородной кислоты, на фоне которой проводят прямое полярографическое определение циркония в интервале потенциалов (-0,2)-(-0,7) В, а концентрацию циркония рассчитывают по высоте пика при потенциале -0,43+ ±0 ,05 В.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения циркония в объектах окружающей среды. Цель изобретения - увеличение экспрессности и селективности - достигается тем, что в качестве минеральной кислоты используют 3,5 ± 0,5Н раствора HCL, на фоне которой проводят прямое полярографическое определение циркония в интервале потенциалов от -0,2 до -0,7В. Концентрацию циркония рассчитывают по высоте пика при E = -0,43 ± 0,05B. Чувствительность определения циркония 0,1 мкг/мл. Определению не мешают FE, CU, ZN, CO, CD, NI и CR. Время определения 15 мин.

Составитель Т.Николаева Редактор Н.Лазаренко Техред М.Ходаннч Корректор Н.Король

Заказ 1061

Тираж 507

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное