Способ получения хлорида калия из магнийсодержащих сильвинитов Советский патент 1990 года по МПК C01D3/08 

Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ и может быть использовано для получения хлорида калия при переработке сильвинитов с повышенным содержанием магния.

Цель изобретения - создание возможности переработки руд с повышенным содержанием магния при сохранении степени извлечения и повышение качества товарного продукта.

Изобретение иллюстрируется следую- . щими примерами.

Пример 1. 100 г сильвинита состава, мас.%: КС1 20,45; NaCl 66,35; MgClj. 3,70; нерастворимый ос- таток 4,5; 5,0 растворяют при 110 С в 200 г растворяющего щелока следующего состава, мас.%: КС1 11,25;

NaCl 20,32; Н20 68,43. После растворения выделяется 99,50 г галитово- .глинистого шлама и 198,5 г горячего :щелока следующего состава, мас.%: КС1 19,80; NaCl 15,15, MgCl2 1,70, НгО 63,35.

В горячий щелок для осаждения добавляют 7,49 г 55%-ного раствора фторида калия в молекулярном соотношении KF:MgCl2 2:1. Процесс осаждения ведут при 100°С, образовавшийся осадок в количестве 7,78 г состава, мас.%: NaCl 5,17; КС1 33,50; MgF2 28,41; НгО 32,92, отделяют от горячего щелока и направляют на промывку. Горячий щелок в количестве 190,50 г следующего состава, мас.%: КС1 22,04; NaCl 15,57; Н20 62,39, охлаждают до .

сл

Јь

сл

&Э

сл

При этом выделяется 24,20 г хлорида калия состава, мас.%: NaCl 2,20; КС1 91,61; НгО 6,19 и 166,3 г маточного раствора следующего состава, мас.%: NaCl 17,52; КС1 11,91; Н40 70,57. Последний направляют на растворение новых порций сильвинитовой руды.

Осадок фторида магния после отделения от горячего щелока промывают во- дои (5,50 г) и отфильтровывают. Получено 3,30 г осадка следующего состава, мас.%: MgF-j. 66,97; NaCl 0,19; КС1 0,25; НгО 32,59. Промывную воду в количестве 9,98 г упаривают при 110°С до удаления 5,60 г . Полученную суспензию охлаждают до 25 С, при этом выделяется дополнительно 2,58 г хлорида калия следующего состава, мас.%: NaCl 1,25; КС1 93,30; Н20 5,45 и 1,80 г маточного раствора состава, мас.%: NaCl 20,05; КС1 11,10; НгО 68985, направляемого i.a приготовление растворяющего щелока. Степень извлечения хлорида калия составляет 95,5%.

Пример 2. К198,50г горячего щелока состава, мас.%: КС1 19,80; NaCl 15,15; MgCU 1,70; Н20 63,35, после отделения галитово-глинистого шлама, полученного в примере 1, добавляют 7,11 г 55% раствора фторида калия, т.е. при соотношении KF:MgCLz - 1,95:1,0. Осаждение ведут при 100 С Образовавшийся осадок в количестве 7,40 г состава, мас.%: NaCl 5,14; КС1 33S51; MgCl2 0,03; MgFz 28,38; 32,94,оотделяют от горячего щелока и направляют на промывание. Горячий щелок в количестве 190J5 г следующего состава, мас.%: NaCl 15,58; КС1 21,96; MgCl2 0,08; Н20 62,38, охлаждают до 25°С при этом выделяется 24,20 г хлорида калия состава, уас.%: NaCl 2,20; КС1 91,61; HZ0 6,19, и 166,30 г маточного раствора следующе- го состава, мас.%: NaCl 17,53; КС 11,83; MgCl2 0,10; Н20 70,54, который направляют на приготовление растворяющего щелока.

Осадок фторида магния после отделе ния от горячего щелока промывают водой в количестве 5,5 г и отфильтровывают. При этом получают 3,15 г про- мытого осадка состава, мас.%: NaCl 0,15; КС1 0,20; MgF2 66,67; Н40 32,98 и 9975 г промывочного раствора следующего состава, NaCl 3,85; КС1 25,38 МёС1г 0,02; 70,75, который упаривают при 110°С до удаления 5,60 г

. Полученную суспензию охлаждают до 2Ь С и выделяют при этом дополнительно 2,48 г хлорида калия состава, мас.%: NaCl 2,00, КС1 92,5, Н20 5,5, и 1,67 г маточного раствора состава NaCl 19,46; КС1 10,78, MgCl2 0,12; 69,58. Этот раствор направляют на растворение сильвинитовой руды. Степень извлечения хлорида калия составляет 95,1%.

Фторид калия добавляется в виде 55%-ного раствора в эквимолярном соотношении KF:MgCl2 2,0-1,95:1, так как при соотношениях меньше 1,95 происходит неполное осаждение магния, а следовательно, неполная очистка горячего щелока от магния, что снижает степень извлечения хлорида калия из сырья и приводит к его загрязнению хлоридом натрия.

Соотношение KF:MgCl2 больше 2,0 также недопустимо, так как приводит к появлению в маточном растворе фторидов натрия и калия. Это снижает качество хлорида калия и увеличивает расход реагента фторида калия.

Удаление магния из горячего щелока проводят при 100-110°С, так как охлаждение щелока приводит к совместной кристаллизации хлорида калия с образующимся осадком MgF, вследствие чего происходит потеря продукта.

Процесс кристаллизации хлорида калия из раствора осуществляется за счет понижения температуры горячего щелока от 100 до 25°С. Преждевременное понижение температуры раствора может привести к указанным потерям. Таким образом, во избежание потерь удаление магния проводится при температуре не ниже 100 С.

Качество продукта, полученного по предлагаемому и известному способам представлено в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет перерабатывать сильвиниты с содержанием хлорида магния до 6,34%, в то время как в известном эта величина составляет 0,55-1,00% при одновременном сохранении степени извлечения (в известном 95,90%, в предлагаемом 95,53%) и повышении качества продукта (в известном К,С1 96,04%, в предлагаемом 97,65%.

Формула изобретения

. Способ получения хлорида калия из магнийсодержащих сильвинитов, включающий их выщелачивание горячим щелоком, отделение галитового осадка и глинистого шлама, отделение магния введением неорганической добавки, кристаллизацию хлорида калия и возвращение очищенного раствора в цикл, отличающийся тем, что, с целью создания возможности переработки руд с повышенным содержанием магния при со- хранении степени извлечения и-повышения качества товарного продукта, за счет снижения содержания примесей, в качестве неорганической добавки используют фторид калия, который вводят в горячий щелок с температурой 100- 110°С в молярном соотношении MgCl :KF 1:1,95-2,00 с образованием осадка фторида магния, промывкой последнего и кристаллизацией хлорида калия из промывных вод.

Изобретение относится к химической технологии веществ и может быть использовано для получения хлорида калия при переработке сильвинитов с повышенным содержанием магния. Способ позволяет создать возможность переработки при сохранении степени извлечения и повышении качества товарного продукта. Магний содержащий сильвинит обрабатывают горячим щелоком, отделяют галитово-глинистый шлам и до кристаллизации хлорида калия в горячий маточный щелок при т 100-110°С вводят фторид калия в молярном соотношении MGCL₂:KF=1:1,95-2,0. Горячий щелок, очищенный от магния, направляют на кристаллизацию хлорида калия, а маточный раствор - на приготовление растворяющего щелока. Осадок фторида магния отфильтровывают, промывают и воды после промывания осадка направляют на получение дополнительного количества хлорида калия. 1 табл.

90,60

3,60

0,13

5,67

91,61 2,20

6,19

97,65 2,35