Способ получения хлорида калия из сильвинитов Советский патент 1992 года по МПК C01D3/08 

Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ и может быть использовано для получения хлорида калия из сильвинитов с повышенным содержанием магния.

Целью изобретения является создание возможности переработки руд с содержанием магний более 3% при сохранения качества продукта и степени извлечения хлорида калия из руды.

П р и м е р 1 (по прототипу). 100 г руды состава, мас.% KCI 20,45; NaCI 66,35; MgCl2 3.70; и.о. 4,5; НаО 5,0, растворяют при 100°С в 257 г растворяющего щелока следующего состава, мас.% КС 9.14; NaCI 14,32, MgCl2 4,07, НаО 72,47. После растворения руды выделяют 73,81 г галито-глинистого шлама и 270,74 г горячего щелока следующего со- стдва, мас.% KCI 15,01, NaCM5,76, MgCl2 4,82. НаО 64,40, который смешивают с упа- реным раствором, полученным на стадии выделения хлорида натрия. Затем смесь раст iopoo охлаждают до 25°С После охлаждения выделяют 28,38 г хлорида калия, содержащего, мас.% KCI 70,58; NaCI 23,40, MgCl2 0,35, Н20 5.67. г маточного раствора следующего S&cTfea % KCI 9,17. NaCI 15,09; MgCb 5.25; Н20 70.49 Маточный раствор разделяют на две части, 240 19 г маточнэго раствора направляют на приготовление растворяющего щелока, а 16,0 г- на осаждение магния. На осаждение магния подают также 2,52 г 50%-ного раствора гидрофосфата натрия. Осаждение магния ведут при 60°С Выпавший осадок в количестве 1.60 г имеет состав, мае % МдО 19,40; P20s33,0, К 0 08, Na 0.10, CI 0,15, Н20 44,20. Маточный раствор после отделения фосфата магния составляет 17,0 г и имеет состав, мас.%: KCI 8,89; NaCI 17,78, MgCl2 0,04; P20s следы, Н20 73,28. Его упаривают до удаления 8,85 г Н20 Полученную суспензию разделяют на 2,022 г хлорида натрия состава, мас.% NaCI 93,10; KCI 1,47, Н20 5,42, и 6,22 г упаренного раствора состава, мас.% KCI 21,99; NaCI 1670 MgC(2 0 12

ч

Г

&

Ю XI О xj

Н20 61,13, который направляют на кристаллизацию хлорида калия.

П р и м е р 2. 100 г сильвинита состав, мас.%: KCI 20,45; NaCI 66,35; MgCl2 3.70; н.с. 4,5; НаО 5,0 растворяют при 100°С в 200 г растворяющего щелока следующего состава мас.%: KCI 11,25; NaCI 20.32; 68,43.

После растворения руды выделяют 98,31 г галито-глинистого шлама и 197,5 г горячего щелока следующего состава, мас.%: KCI 19,50; NaCI 15,25; MgCte 1.70; НаО 63.35. Горячий щелок охлаждают до 25°С, при этом выделяется 21,5 г хлорида калия состава, мас.%: KCI 91,25; NaC 3,00; MgCt2 0,10; HzO 5,65, и 172,0 г маточного раствора состава, мас.%: KCI 10,95; NaCI 17.20; MgCl2 1,94; N20 69,91. В маточный раствор для осаждения магния добавляют 43,29 г 40%-ного раствора нафтената натрия (в молекулярном соотношении) (RCOO)Na:MgCl2 2:1). Процесс осаждения ведут при 25°С. Образовавшийся осадок нафтената магния в количестве 27,50 г отделяют от раствора. Маточный раствор после отделения нафтената магния (187,89 г) состава. мас.%: KCI 9,90: NaCI 17,63: MgCl2 0,05; Н20 72,41, направляется на растворение новых порций руды.

Пример 3. К 172,0 г маточного раствора из примера 1 состава, мас.%: KCI 10,95; NaCi 17,20; MgCl2 1,94; Н20 69,91 для осаждения магния добавляют 41,12 г 40%-ного раствора нафтената натрия (в молекулярном соотношении (R-COO)Na:MgCl2 - 1,95:1,0).

Процесс осаждения ведут при 25°С. Образовавшийся осадок нафтената магния в количестве 26.05 г отделяют от раствора. Маточный раствор после отделения нафтената магния (187,07 г) состава, мас.%: КС 9.90, NaCI 17.69; MgCI2 0,09; Н20 72,30 направляется на растворение руды.

Растворение руды оборотным маточным щелоком, очищенным от ионов магния, при соотношении Т:Ж 1:2 дает возможность перерабатывать сильвинитовые руды с содержанием Mgd2 до 6,34%, поскольку известно, что содержание MgCIa в горячем щелоке до 50 г на 1000 г НаО отрицательно не влияет на качество продукта

В табл. 1 представлены составы горячих щелоков, маточных щелоков и кристаллиза- та.

Нафтенат натрия вводится о систему в виде 40%-ного водного раствора по стехео- ме трии, обеспечивающий эквимолярное взаимодействие: (R-COO)Na:Mgd2 2,0. Талая обработка маточного щелока, полученного на стадии кристаллизации хлористого калия нафтенатом натрия позволяет осадить и отделить магний в виде нерэстворимого нафтената магния по реакции:

2(R-COO)Na + MgCIs - |(R - COOfcMg + + 2NaCI.

При соотношении (R-COO)Na:MgCl2 менее 2,0 происходит неполное извлечение магния из оборотного маточного щелока,

вследствие чего качество хлорида калия ухудшается; он загрязняется выпадающим в твердую фазу хлоридом натрия. Соотношение (R-COO)Na:MgCl2 более 2,0 приводит к тому, что в оборотном маточном растворе

после осаждения магния остается избыток нафтенэта натрия, что приводит к загрязнению щелока реагентом и непроизводительному его расходу.

В табл.2 представлены данные по составу продукта, полученного по известному и предлагаемого способам.

Одним из главных показателей процесса переработки сильвинитов является степень насыщения горячего щелока хлоридом

калия. Чем выше степень насыщения горячего щелока хлоридом калия, тем чище получается продукт . Степень насыщения щелоков в известном способе 86,94%; в предлагаемом 89,68%; в случае переработки руды с содерханием MgCl2 3,70%. изве- стным способом 79 %. Преимущество предлагаемого способа по сравнению с известным заключается в следующем: дает возможность перерабатывать сильвинтовые руды с повышенным содержанием хлорида магния (до 6,34%), для удаления магния используется отход нефтеперерабатывающей промышленности - нафтенат натрия, способ экономичен: энергозатраты

сокращаются за счет исключения стадии выпарки щелока.

Всего при переработке 100 г руды указанного состава получено 21.50 г целевого

продукта, содержащего 96,72% KCI (в перерасчете на сухое вещество), степень извлечения составляет 95,94%. Степень насыщения щелока хлоридом калия, растворяющего руду, по сравнению с прототипом

(86,94%) увеличивается на 2 72% и составляет 89,66%.

Важным преимуществом предлагаемого способа является также отсутствие отходов хлормагниевых растворов сбыт

которых затруднителен, вместо него получают осадок нафтената магния который может служить сырьем для получения нафтеновой кислоты, используемой в ряде отраслей химической промышленности и в сельском хозяйстве

Формула изобретения

1. Способ получения хлорида калия из сильвинитов, включающий их растворение горячим щелоком, отделение галитового осадка и глинистого шлама, кристаллизацию хлорида калия с последующим удалением из маточного раствора ионов магния и возвращением очищенного маточного раствора в процесс, отличающийся тем, что, с целью создания возможности переработки руд с содержанием магния более 3% при сохранении качества продукта и степе

ни извлечения хлорида калия из руды на прежнем уровне, весь объем маточного раствора очищают от ионов магния и подают на растворение сильвинитов. 2. Способ по п.2, отличающийся тем, что очистку от ионов магния ведут добавлением нафтената натрия при 25°С в молярном соотношении хлорида магния к нафтенату, равном 1:1.95 - 2,0.

3. Способ по п. 1,Отличающийся тем, что очищенный от ионов магния щелок подают для растворения руды при COOYHO- шенииТ:Ж 1:2.

Изобретение относится к технологии получения хлорида калия из сильвинитов и обеспечивает возможность переработки руд с содержанием магния более 3% при сохранении качества продукта Сильвинит растворяют горячим щелоком, отделяют га- литовый осадок и глинистый шлам, кристаллизуют хлорид калия с последующим удалением из маточного раствора ионов магния и возвращением очищенного маточного раствора на растворение сильвинита. Очистку от ионов магния ведут добавлением нафтената натрия при температуре 25°С при эквимолярном соотношении MgClz:Na(R - COO) 1.(1,95 - 2,0) Очищенный от ионов магния щелок подают для растворения руды при соотношении Т Ж 1 2,0 2 з п ф-лы, 2 табл

Т вяиц| 1

Таблица 2