Способ обработки отработанного раствора, предназначенного для осветления сплава олово-свинец Советский патент 1990 года по МПК C23G1/36 

1

(21)4380979/23-02

(22)25.12.87

(46) 30.06.90. Бкш. № 24

(72) С.Б.Артемьева, А.А.Федулова, К.П.Прокопенко, Ю.И.Фаянс и Н.П.Глушков

(53)621.794.48 (088.8)

(56)Авторское свидетельство СССР

№ 1074867, кл. С 07 С 157/00, 1967.

Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. - М.: Химия, 1984, с. 11.

(54)СПОСОБ ОБРАБОТКИ ОТРАБОТАННОГО РАСТВОРА, ПРЕДНАЗНАЧЕННОГО ДЛЯ ОСВЕТЛЕНИЯ СПЛАВА ОЛОВО - СВИНЕЦ

(57)Изобретение относится к технологии изготовления печатных плат, переработке производственных отходов. Цель изобретения - наиболее полное выделение тиомочевины. Способ обработки отработанного раствора включает изменение рН раствора подкислением

концентрированной соляной кислотой до выпадения белого осадка, содержащего тиомочевину, после чего раствор охлаждают и отфильтровывают выпавший осадок, затем фильтрат подщелачивают насыщенным раствором щелочи до рН 9-10 и выпавший черный осадок, содержащий олово и медь, отделяют фильтрованием. Полученный фильтрат подкисляют до рН 6-7, охлаждают и выпавший осадок, содержащий тиомочевину, отфильтровывают, а полученный фильтрат вновь подкисляют до рН 1 и после охлаждения желтый осадок, содержащий олово, отделяют фильтрованием. После этого фильтрат опять подкисляют концентрированной соляной кислотой до выпадения белого осадка, содержащего тиомочевину, охлаждают и отфильтровывают выпавший осадок, причем на стадии подщелачивания и перед каждой стадией подкисления, включая исходный раствор, проводят стадию упаривания. 1 табл.

с

$

V

С

Изобретение относится к технологии изготовления печатных плат, переработке производственных отходов. Целью изобретения является наиболее полное выделение тиомочевины. Способ обработки отработанного раствора включает изменение PH раствора подкислением концентрированной соляной кислоты до выпадения белого осадка, содержащего тиомочевину, после чего раствор охлаждают и отфильтровывают выпавший осадок, затем фильтрат подщелачивают насыщенным раствором щелочи до PH = 9 - 10 и выпавший черный осадок, содержащий олово и медь, отделяют фильтрованием. Полученный фильтрат подкисляют до PH = 6 - 7, охлаждают и выпавший осадок, содержащий тиомочевину, отфильтровывают, а полученный фильтрат вновь подкисляют до PH = 1 и после охлаждения желтый осадок, содержащий олово, отделяют фильтрованием. После этого фильтрат опять подкисляют концентрированной соляной кислотой до выпадения белого осадка, содержащего тиомочевину, охлаждают и отфильтровывают выпавший осадок, причем на стадии подщелачивания и перед каждой стадией подкисления, включая исходный раствор, проводят стадию упаривания. 1 табл.

Изобретение относится к технологии изготовления печатных плат,переработке производственных отходов.

Цель изобретения - наиболее полное выделение тиомочевины.

При изготовлении печатных плат позитивным комбинированным методом в технологических линиях обычно после операции травления меди выполняют осветление оловянно-свинцового покры- тия с целью удаления окисных пленок,

образовавиихся на поверхности сплава олово-свинец в проиессе травления. При наличии пленок не обеспечивается последующее качественное оплавление и паяемость покрытия. Для осветления широко используется раствор на основе соляной кислоты и тиомочевины, например, состава, г/л: НС1 50; CS(NH2)2 80-85. По мере проведения операции осветления в растворе накапливается нерастворимое соединение, он становится густым, вязким, возрасел

Ј О5 00

00

тает унос его с платами,-процесс осветления замедляется.

Отработанный раствор осветления сплава ополо - свинец содержит компоненты: тиомочевину свободную, тио- мочевинные комплексы олова, свинца и соляную кислоту. По мере накопления продуктов, указанных выше, цвет раствора меняетсяv образуется студенистый густой осадок, концентрация которого увеличивается„

Пример 1. Обработке подвер гают отработанный раствор, полученный после травления 1-1,5 м2 рисунка печатных плат, занимающего приблизительно 50% платы, в 1 л раствора, содержащего 50 г/л соляной кисло™ и 80-85 г/л тиомочевины.

Значение рН среды определяют по лакмусовой бумажке, включающей в себя интервал от 0 до 12.

Исходный раствор (рН 0) объемом 200 мл упаривают до 80 мл охлаждают. На первой стадии проводят подкисле- ние концентрированной соляной кислотой до значения рН О, а именно, приливают 50 мл НС1 при перемешивании и одновременном охлаждении рабочей емкости холодной проточной водой в течение 10-15 минут. Выпадает белый осадок,тиомочевины, который отфильтровывают .

На второй стадии к фильтрату при перемешивании приливают 50 мл насыщенного раствора едкого натраs при этом рН 9-10.

Образуется черный осадок, содержащий окислы свинца олова, меди. С целью улучшения структуры осадка проводят упаривание раствора на 20-30% и для более полного прохождения реакции раствор кипятят в течение 10 минут. Теплый- раствор фильтруют.

На третьей стадии полученный фильтрат упаривают на 20-30% 9 охлаждают и приливают 1-2 мл концентрированной соляной кислоты до рН 6-7 при перемешивании и охлаждении проточной эодой. Выпадает белый осадок тиомочевины, который отфильтровывают.

На чертвертой стадии фильтрат упаривают на 20-30%, охлаждают j, подкисляют до рН 1 концентрированной соляной кислотой. Выпадает желтый осадок, содержащий оловоj который отфильтровывают .

На пятой стадии фильтрат упаривают на 20-30%, охлаждают и при переме0

0

5

0

5

0

5

0

5

ушивании и охлаждении проточной водой| приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты. Выпадает белый осадок, который отфильтровывают.

Результаты проведенных опытов представлены в таблице.

Подкисление на первой и последней стадиях производится вследствие того, что в кислой среде растворимость тиомочевины значительно меньше, чем в воде.

Подщелачивание позволяет осадить окислы свинца, олова, меди. Доведение рН среды до 9-10 позволяет также осадить гидроокись олова Sn(OH) и тем самым освободить тиомочевину от сложного комплекса.

На третьей стадии доведение среды до нейтральной (рН 7-9) позволяет повысить выход тиомочевины и не допускает осаждения олова. Пределы существования комплексных соединений, олова, которые связывают тиомочевину:

Sn(OH)2 - рН 4,7 - полное осаждение; рН 10 - начало растворения; Sn(OH)4 - рН 1 - полное осаждение; рН 13 - начало растворения.

На чертвертой стадии при рН 1 происходит полное осаждение Sn(OH).

Упаривание позволяет более полно выделить тиомочевину из отработанных растворов на всех стадиях обработки. Упаривание на предварительной стадии составляет 20-30%, так как более глубокое упаривание приводит к большому захвату тиомочевины осадком, т.е. к ее потере. Потеря тиомочевины происходит также за счет налипания на стенки рабочих емкостей и мешалок, раствор становится густым и плохо отфильтровывается. Белый осадок, полученный в процессе обработки отработанного раствора осветления сплава олово - свинец после сушки,пред- етвляет собой белый порошок, хорошо растворимый в воде и кислотах, имеющий резкий своеобразный запах, характерный для тиомочевины. Осадок используют для приготовления раствора осветления, г/л: НС1 50; CS(NH2)2 80-85 г/л и проводят процесс осветления печатных плат, подтвердивший работоспособность раствора осветления.

Вес сухого осадка, пересчитанный на 100 мл исходного раствора, в среднем составляет 7,96 г. С учетом того, что содержание тиомочевины в растворе осветления 80-85 г/л, выход ее после обработки отработанного раствора равен 99%.

Полученные на последнем этапе кислые отходы, незначительные по объему (10% от исходного объема раствора), вновь с новой порцией отработанного раствора возвращаются на переработку, таким образом получается замкнутый цикл обработки отработанного раствора. В отходах после последней стадии обработки остается 1% тиомочевины и соляная кислота. Удельный вес отработанного раствора составляет 1,32-1,48 г/см3.

20 и медь, отделяют фильтрованием, полученный фильтрат подкисляют до рН 6- 1, охлаждают и выпавший осадок, содержащий тиомочевину, отфильтровывают, а полученный фильтрат вновь подкисСпособ обработки отработанного раствора осветления отличается сравнительной простотой, так как не .применяется сложное технологическое оборудование, позволяет наиболее пол- 25 ляют до рН 1 и после охлаждения жел- но выделить тиомочевину из отработан- тый осадок, содержащий олово, отделя- ного раствора.ют фильтрованием, после чего фильт рат опять подкисляют концентрированной соляной кислотой до выпадения белого осадка, содержащего тиомочевину, охлаждают и отфильтровывают выпавший осадок, причем на стадии подщелачивания и перед каждой стадией подкисления, включая исходный раст-

Полученную в процессе обработки тиомочевину используют для приготовления нового раствора осветления сплава олово - свинец и для корректировки работающего раство- ра.

30

вор, проводят стадию упаривания,

ор

мула

6

изо

бретения

Способ обработки отработанного раствора, предназначенного для осветления сплава олово - свинец.и содержащего соляную кислоту и тиомочеви- ну, включающий изменение рН раствора, отличающийся тем, что, с целью наиболее полного выделения тиомочевины, рН раствора изменяют подкислением концентрированной соляной кислотой до выпадения белого осадка, содержащего тиомочевину, пос- 5 де -уего раствор охлаждают и отфильтровывают выпавший осадок, затем фильтрат подщелачивают насыщенным

раствором щелочи до рН 9-10 и выпавщии черный осадок,содержащий олово

и медь, отделяют фильтрованием, полученный фильтрат подкисляют до рН 6- 1, охлаждают и выпавший осадок, содержащий тиомочевину, отфильтровывают, а полученный фильтрат вновь подкис5 ляют до рН 1 и после охлаждения жел- тый осадок, содержащий олово, отделя- ют фильтрованием, после чего фильт30

вор, проводят стадию упаривания,