Способ получения модифицированной хроматографической бумаги Советский патент 1985 года по МПК D21H5/00 G01N31/22 

ч ел

ф ф

Од

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промьппленности, в частности к изготовлению модифициров.анной хроматографической бумаги, пригодной для получения реактивных индикаторных бумаг.

Известен способ получения модифицированной хроматографической бумаги обработкой хроматографической бумаги газообразными окислами азота в течение 22,5 ч при комнатной температуре .

Однако реакция окисления хроматографической бумаги .окислами азота неспецифична и поэтому данный спосо не обеспечивает получения модифицированной хроматографической бумаги, содержащей альдегидные группы в 6-м положении глюкопиранозидных колец.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения модифицированной хроматографической бумаги путем обработки бумаги 0,5-10%-ным раствором трехокиси хрома в пиридине в течение от 2 ч до 2 сут с последующей промывкой водой, обеспечивающий получение хроматографической бумаги на основе моноальдегидцеллюлозы (6-формилцеллюлозы j f 2 J.

Однако у этой бумаги содержание альдегидных групп в 6-м положении глюкопиранозидных колец составляет не более 0,03-0,05 мг-зкв/г, что не позволяет достигнуть статической обменной емкости получаемой реактивной индикаторной бумаги выше 0,05 мг-экв/г. Впитываемость этой бумаги не вьшге 20 мм/мин. Кроме того, способ требует применения ядовитого и дорогостоящего реакционного растворителя - пиридина в количестве 10 л на I кг продукта, а также опасной в обращении трехокиси хрома вызывающие необходимость работать в специальных условиях и ограничивающие масштаб внедрения в пространство.

Целью изобретения является повышение качества модифицированной хроматографической бумаги и упрощен способа ее получения.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения модифицированной хроматографической бумаги обработку осуществляют водным раствором двухромовокислой соли щелочного металла.при рН 1-2,7.

Использование изобретения повысит качество продукта. Получают модифицированную хроматографическую бумагу с содержанием альдегидных групп 0,1 - 0,25 мг-экв/г и Впитываемость 26 - 34 мм/мин. Упрощается способ ее получения путем замены растворителя пиридина - яда на воду и окислителя - трехокиси хрома на двухромовокислые соли щелочных металлов. Снижается стоимость расходуемых реактивов на 230 руб/кг продукта. Кроме того, получают из этой модифицированной хроматографической бумаги реактивную бумагу: металлоиндикаторную, высокочувствительную, неразмываемую в растворах, со статической обменной емкостью 0,08 - 0,24 мгэкв/г, с лучщей впитываемостью, без запаха и способной к регенерации.

Пример 1. Получение модифицированной хроматографической бумаги

750 г хроматографической бумаги в виде листов размером 25 см помещают на I сут в 1,7%-ный водньй раствор двухромовокислого калия с рН 1,5, полученный растворением 200 г двухромовокислого калия в 12 л дистиллированной воды с последующей добавкой 200 г щавелевой кислоты. Затем реакционный раствор сливают, а бумагу промывают два раза по 12 л 5%-ной уксусной кислотой и три раза по 12л дистиллированной водой с выдержкой 0,5 ч. Модифицированную хроматографическую бумагу на основе моноальдегидцеллюлозы сушат на фильтровальной бумаге. Полученная хроматографическая бумага на основе моноальдегидцеллюлозы в количестве 750 г (100%-ный выход по бумаге ) представляет собой листы белого цвета с содержанием альдегидных групп 0,20 мг-экв/г.Впитываемост бумаги 29 мм/мин.

Пример 2. Получение модифицированной хроматографической бумаги

Модифицированную хроматографическук)бумагу получают по примеру 1, но вместо 1 ,7%-ного раствора двухромовокислого калия применяют 0,5%-ный раствор окислителя с рН 1,полученный растворением 60 г двухромовокислого калия в 12 л дистиллированной воды с последующим добавлением 112 г серной кислоты. Время обработки бума3

ги 2 сут. Получают модифицированную хроматографическую бумагу белого цвета с содержанием альдегидных групп в количестве 0,168 мг-экв/г. Впитьшаемость 31 мм/мин.

Пример 3. Получение модифицированной хроматографической бумаги.

Модифицированную хроматографическую бумагу получают по примеру 1, но рН водного раствора 2,7 создают добавлением 100 г уксусной кислоты. Время обработки бумаги реакционным раствором 42 ч. Количество альдегидных групп 0,1 мг-экв/г. Впитываемость.26 мм/мин.

Пример 4. Получение модифицированной хроматографической бумаги.

Модифицированную хроматографическую бумагуполучают по примеру 1, но вместо 200 г берут 1,2 г двухромовокислого натрия (т.е. 10%-ный раствор ), а время обработки бумаги раствором составляет 42 ч. Количество альдегидных групп 0,25 мг-экв/г. Впитываемость 34 мм/мин.

Пример 5. Получение реактивной бумаги РИБ ФМОПФ-6-Ц на основе

759964

1-фенил-5-(4-метил-6-окси-2-пиримидил )формазан-6-целлюлозы.

Модифицированную хроматографическую бумагу, полученную в примере 2, 5 выдерживают в 1%-ном водно-уксусном растворе 4-метш1-6-окси-2-пиримидилгидразина в течение 2 ч, сливают раствор, бумагу промывают водой- и обрабатывают 2%-ным водно-пиримидиновым раствором диазотированного анилина в течение 10 мин. Раствор сливают, бумагу промывают водой, этанолом, ацетоном, сушат на воздухе. Реактивная бумага представляет собой листы коричнево-желтого цвета, характеризующиеся статической обменной емкостью по меди 0,15 мг-экв/г

.и впитьшаемостью 31 мм/мин .

На основе этой реакционной бумаги, обладающей ионселективными и катионообменными свойствами, разработаны экспресс-тесты, позволяющие определять медь в природных сточных

,и технологических водах в диапазоне 5 концентрацией 0,01 + 2 мг/л и 5 + + 00 мг/л.

Сравнительные данные по качеству бумаг приведены в таблице.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ БУМАГИ путем обработки хроматографической бумаги раствором окислителя на основе соединений хрома, отличающийся тем, что, с целью повышения качества бумаги и упрощения способа.ее получения, обработку осуществляют водным раствором двуххромовокислой соли щелочного металла при рН 1-2,7.