Способ получения хлороформа Советский патент 1990 года по МПК C07C19/04 C07C17/10 

Изобретение относится к способам получения хлороформа, широко используемого в качестве полупродукта в органическом синтезе и растворителя.

Целью изобретения является повышение селективности процесса по хлороформу и упрощение технологии.

На чертеже приведена принципиальная схема реактора.

На чертеже обозначено: 1 - бункер для холодного теплоносителя, 2 - штуцеры для ввода датчиков, 3 - патрубок для подачи холодного теплоносителя в реактор, 4 - штуцер для вывода продуктов хлорирования на циклон, 5 - корпус реактора хлорирования, 6 - электрообогрев, 7 - патрубок для вывода горячего теплоносителя, 8 - газораспределительная решетка, 9-11 - штуцеры для подачи в реактор хлора, хлорметанов, азота, 12 - теплообменник, 13 - бункер для горячего теплоносителя, 14 - эрлифт- труба для транспорта теплоносителя. Изобретение иллюстрируется примерами 1-6. Пример 7 показывает, что выбор инертного теплоносителя не оказывает влияния на показатели процесса. Примеры 8 и 9 показывают, что несоблюдение гидродинамического

00

х

315

жима приводит к резкому снижению селективности, пример 10 показывает, что длительное проведение хлорирования без отжига теплоносителя также вызывает падение селективности.

Пример 1, В реакторе диаметром 0,1 ми высотой 0,5 м проводят процесс хлорирования хлористого метила в смеси с хлористым метиленом в массовом соотношении 0,46:1 в кипящем слое теплоносителя, который подвергают непрерывной циркуляции в системе циркуляции вне реактора и охлаждению. Теплоноситель - нормаль- ный электрокорунд, зернистость 20 подается в реактор из бункера 1.Реактор снабжен штуцерами 2 для ввода датчиков, замеряющих температуру и давление в реакционной зоне. Через патрубок 3 в реактор подается холодный теплоноситель. Продукты хлорирования выводятся из реактора на циклон через штуцер 4, Реактор хлориро- вания имеет корпус 5, на который ус- тановлен электрообогрев 6. Через патрубок 7 из зоны реакции выводится горячий теплоноситель. Реакционная месь поступает в реактор через газораспределительную решетку 8. Подача хлора, хлорметанов и азота для продувки производится через штуцеры 9-11 соответственно. Горячий теплоноситель подается на охлаждение в теплообменник 12 из бункера 13 пнев- мотрэкспортом с помощью эрлифт-трубы 14. Хлорирование проводят в непрерывном режиме с рециклом непрореаги- рдвавших метилхлорида и метиленхлорида в течение 2ч, температура хлорирования 400 С, время контакта 1,5 с, массовое соотношение теплоноситель: хлор 5,5:1,0,-массовое соотношение хлора к смеси хлорметанов- реагентов-0,5. Конверсия хлора 99,4%; углеводородов Сг и выше в лро дуктах хлорирования нет. Гидродинамические условия кипящего слоя обеспечивают режим полного перемешивания по твердым частицам (что подтверждено отсутствием градиента температуры в реакторе) и режим вытеснения по газовой фазе. Охлаждение теплоносителя производится вне реактора, в выносном теплообменнике, входящем в систему циркуляции.

Сводный материальный баланс процесса следующий.

Q 5 0 25 0 5

0

5

0

5

194

Подают, кг/ч: хлор 1,66; хлористый метил 1,08; хлористый метилен 2,33.

Получено на выходе из реактора, кг/ч: хлор 0,01; хлористый водород 0,84; хлористый метил 0,53; хлористый метилен 2,10; хлороформ 1,43; четыреххлористый углерод 0,1.

Аналогично ведут процесс в примерах 2-10. Условия и результаты опытов приведены в таблице.

Полученные результаты показывают, что изобретение позволяет повысить селективность процесса по хлороформу, определяемую массовым соотношением получаемых хлороформа и четыреххлористого углерода в 1,7 - 2,4 раза. Технология процесса существенно упрощается за счет перехода от мног.осекционного реактора с перфорированными перегородками и плоскоспиральными теплообменниками к простому цилиндрическому одно- секционному реактору с газораспределительной решеткой и внешним теплообменником.

Формула изобрет-ения

1 . Способ получения хлороформа путем газофазного хлорирования органического сырья хлором при повышенной температуре в кипящем слое твердого инертного теплоносителя с отделением целевого продукта и рециклом оставшейся реакционной массы, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса по хлороформу и упрощения технологии, в качестве сырья используют смесь метилхлорида с метиленхлоридом в массовом отношении (0,17-0,46):, процесс проводят при температуре 400-500 С, времени контакта 0,5-1,5 с и массовом отношении хлора к смеси метилхлорида с метиленхлоридом 0,5 - 0,7 в односекционном реакторе при гидродинамических условиях кипящего слоя, обеспечивающих режим полного перемешивания по твердым частицам и режим вытеснения по газовой фазе при непрерывной циркуляции теплоносителя и охлаждении его в системе циркуляции вне реактора.

2. Способ по п.отличающий с я тем, что используют теплоноситель, обработанный в системе циркуляции воздухом или паровоздушной смесью при 550-650°С.

с

3

Изобретение относится к галоидзамещенным углеводородам, в частности к получению хлороформа, используемого в органическим синтезе и в качестве растворителя. Цель - повышение селективности процесса по хлороформу и упрощение технологии. Получение ведут путем газофазного хлорирования сырья - смеси метилхлорида с метиленхлоридом (в массовом соотношении (0,17-0,46):1)-хлором при массовом отношении хлора к смеси 0,5-0,7 при 400-500°С, времени контакта 0,5-1,5. Процесс ведут в кипящем слое твердого инертного теплоносителя, предпочтительно отработанного в системе циркуляции воздухом, или паровоздушной смесью при 550-650°С с отделением целевого продукта и рециклом оставшейся реакционной массы. Процесс проводят в односекционном реакторе при гидродинамических условиях кипящего слоя, обеспечивающих режим ионного перемешивания по твердым частицам и режим вытеснения по газовой фазе при непрерывной циркуляции теплоносителя и охлаждении его в системе циркуляции вне реактора. 1 з.п. ф-лы., 1 табл.1 ил.

/

h

I-в

jKff

-7/