Способ получения гидрофильного поропласта Советский патент 1990 года по МПК C08J9/08 

Изобретение относится к технологии получения пористых полимерных материалов, конкретно на основе хитозана, и может быть использовано в сельском хозяйстве, медицинской, химической и др. промышленности для изготовления полимерных адсорбентов влаги, фильтров и т.п. изделий.

Цель изобретения - повышение процесса при сохранении водопоглощающей способсности целевого продукта.

Изобретение иллюстрируется примерами.

Пример 1.1 мае.ч. хитозана молекулярной массы (м.м.) 200000 и степенью дезацетилирования 90% растворяют в 16 мае.ч. воды с добавлением 0,4 мае.ч. уксусной кислоты при 20°С и перемешивании в течении 2 ч. Концентрация хитозана составляет 6%, кислоты 2,4%. Затем в раствор добавляют 0,04 мае.ч. сульфонола НП-1, 0,74 мае.ч. салицилового альдегида и 1,2 мае.ч. бикарбоната натрия и интенсивно перемешивают в течение 1 мин. Полученную пену выдерживают в течение 3 ч в открытой форме при 20°С, затем промывают водой и высушивают в потоке воздуха. Получают 1,7 мае.ч. поропласта салицилиден- хитозана с кажущейся плотностью 70 кг/мэ, а водопоглощением за 2 ч в условиях не ограниченного набухания 2000%.

сл |

00

ел

Пример 2. 1 мае.ч. хитозана с м.м. 200000 и степенью дегэацетили- рования 90% растворяют в 24 мае.ч. воды с добавлением 0,15 мае.ч. уксусной кислоты при 20°С и перемешивании в течении 3 ч. Концентрация полимера тстаппяет 4%, а водного раствора кислоты 0,6%. Затем в раствор добавляют 0,04 мае.ч. сульфонола НП-1, 0,60. мае.ч. салицилового альдегида и 0,45 мае.ч. бикарбоната натрия и интенсивно перемешивают в течение 1 мин. Полученную пену выдерживают в течение 3 ч в открытой форме при , затем промывают водой и высушивают в потоке воздуха. Получают 1,5 мае.ч. поропласта салицилиден- хитозона с кажущейся плотностью 190 кг/м3 и водопоглощением за 2 ч в условиях неорганического набухания 1700%.

Пример 3. 1 мае.ч. хитозана с м.м. 370000 и степенью дезацетили- рования 87% растворяют в 2,0 мае.ч. воды с добавлением 0,12 мае.ч. муравьиной кислоты при 20°С и перемешивании в течение 3 ч. Концентрация хитозана 5%, кислоты . Затем в раствор добавляют 0,06 мае.ч. выравнивателя А, 0,60 мае.ч. формалина (37%-ный водный раствор формальдегида) и 0,14 мае.ч. карбоната натрия и перемешивают в течение 1 мин. Полученную пену выдерживают в течение 0,25 ч при 20°С, затем промывают водой и высушивают в потоке воздуха. Получаю 1,6 мае.ч. поропласта метилиденхитоз на с кажущейся плотностью 200 кг/м3 и водопоглощением за 2 ч 800%.

Пример 4.1 мае.ч. хиточана с м.м. 120000 и степенью дезацетили- рования 92% растворяют в 16 мае.ч. воды с добавлением 0,5 мае.ч. пропио новой кислоты при 20°С и перемешивании в течение 2 ч. Концентрация хитозана 6%, кислоты 3%. Затем добавляют 0,06 мае.ч. выравнивателя А, 0,54 мае.ч. формалина и 0,5 мае.ч. карбоната калия и перемешивают в течение 1 мин. .Полученную пену выдерживают в течение 0,5 ч при-20tfC в открытой форме, затем промывают водой и высушивают в потоке воздуха. Полу- ,чают 1,5 мае.ч. поропласта метилиден хитозана с кажущейся плотностью 300 кг/м3 и водопоглощением за 2 ч в условиях неограниченного набухания 700%.

0

0

5

0

5

0

5

0

5

П р л м е р 5. 1 мае.ч. хитозана с м.м. 120000 и степенью дезацетили- рования 92% растворяют в 20 мае.ч. воды с добавлением 0,6 мае.ч. изо- масляной кислоты при 20°С и перемешивании в течение 2 ч. Концентрация полимера 5%, кислоты 2,9%. Затем добавляют 0,1 мае.ч. метилцеллюлозы, 0,58 мае.ч. фурфурола и 0,7 мае.ч. би- к арбоната калия и перемешивают в течение 2 мин. Полученную пену, выдерживают в течение 0,5 ч при 20°С в открытой форме, затем промывают водой и высушивают в потоке воздуха. Получают 1,5 мае.ч. поропласта фурфурили- денхитозана с кажущейся плотностью 200 кг/м3 и водопоглощением до 2 ч в условиях неограниченного набухания 1600%.

Пример 6.1 мае.ч. хитозана м.м. 120000 и степенью деэацетилиро- вания 92% растворяют в 16 мае.ч. воды с добавлением 0,73 мае.ч. масляной кислоты. Концентрация полимера 6%, кислоты 4,4%. Затем добавляют 0,1 мае.ч. метилцеллюлозы, 0,52 фур- фурола и 1,4 мае.ч. бикарбоната натрия и перемешивают в течение 1 мин. Полученную пену выдерживают в течение 1 ч при 20°С в открытой форме, затем промывают водой и высушивают в потоке воздуха. Получают 1,5 мае.ч. поропласта фурфурилиденхитозана с кажущейся плотностью 190 кг/м3 и водопоглощением за 2 ч 1400%.

Предлагаемый способ позволяет исключить использование минеральных кислот, вызывающих повышенную коррозию оборудования, и сократить время получения и за твердевания пены с 45-50 до 0,25-3 ч.

Формула изобретения

Способ получения гидрофильного поропласта, включающий введение в водный раствор полимера, содержащий кислоту, альдегида и поверхностно- активного вещества, вспенивание смеси при перемешивании и выдержку образующейся пены с последующей промывкой и сушкой поропласта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса при сохранении водопоглощающей способности целевого продукта, используют 4-6%-ный раствор хитозана мол. м. 120-370 тыс. в

515781506

0,6-4,4%-ной муравьиной, уксусной, занный раствор хитозана последова- пропионовой, масляной или иэомасля- тельно вводят поверхностно-активное ной кислоте, в качестве альдегида - вещество, альдегид и дополнительно салициловый альдегид, формаль- / вспениватель - карбонат или бикарбо- дегид или фурфурол, при этом в ука- 5 нат щелочного металла.

Изобретение относится к технологии получения пористых полимерных материалов на основе хитозана и может быть использовано в сельском хозяйстве, медицинской, химической и др. отраслях промышленности для изготовления полимерных адсорбентов влаги фильтров и т.п. изделий. Изобретение позволяет упростить процесс получения гидрофильных поропластов при сохранении их водопоглощающей способности. Это достигается последовательным введением в водный раствор, содержащий 4-6 мас.% хитозана мол.м 120-370 тыс. и 0,6-4,4 мас.% муравьиной, уксусной, пропионовой масляной или изомасляной кислоты, поверхностно-активного вещества, салицилового альдегида формальдегида или фурфурола и (би)карбоната щелочного металла, перемешиванием реакционной смеси с последующей выдержкой образующейся пены, промывкой и сушкой полученного поропласта.