Газовый хроматограф Советский патент 1990 года по МПК G01N30/20 

(Л

с

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к хроматографам, предназначенным для проведения большого количества однотипных анализов. Целью изобретения является увеличение надежности работы хроматографа. Газовый хроматограф содержит последовательно установленные по ходу газового потока испаритель с уплотнительной втулкой, мембраной и уплотнительным конусом, металлическую колонку с токоподводами и источником нагрева и детектор. Испарительная камера выполнена в виде продолжения колонки и имеет меньшую, чем у колонки, толщину образующих стенок. 1 з.п.ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к хроматографам, предназначенным для проведения большого количества однотипных анализов, например, для контроля за качеством выпускаемой продукции на предприятиях микробиологической и химической промышленности.

Цель изобретения - повышение надежности работы газового хроматографа.

На фиг. 1 изображен хроматограф; на фиг. 2 - конструкция испарителя.

Устройство состоит из теплоизолирующего кожуха 1, в котором расположен детектор 2, соединенный с источником газа-носителя 3 и колонкой 4 в виде спирали, расположенной на наружной поверхности уступа 5 теплоизолирующего кожуха 1. Колонка 4 теплоизолирована подвижным теплоизоляционным кожухом 6, при перемещении

которого осуществляется охчажденпе колонки 4 за счет контакта с окружающим воздухом. Испаритель 7 хроматографа выполнен как продолжение колонки 4. Он содержит соединенный с детектором 2 трубопровод 8 и заканчивается корпусом 9 с втулкой 10 и самоуплотняющейся мембраной II, к которому присоединен токоподвод 12, связанный с терморегулятором (не показан). Второй токоподвод 13 соединен с концом колонки 4, подключенным к детектору 2. Втулка 10 с проточкой 14 и радиальным каналом 15 заканчивается конусом 16, обращенным к колонке 4. Самоуплотняющаяся мембрана 11 прижата к корпусу 9 и торцу втулки 10 накидной гайкой 17. Толщина стенок, образующих камеру испарителя 7, меньше, чем толщина стенок колонки 4. На внутренней поверхности испарителя 7

сд J

00

0 4Ь

ю

31578642

в зоне соединения его с корпусом 9 выполнена проточка 18, длина которой соответствует длине втулки 10.

В металлическую колонку 4 вставлена фторопластовая колонка 19, герметизируемая конусом 16 втулки 10, входящим внутрь колонки 19.

Устройство работает следующим обра/

зом.

Хроматографическая колонка 4 за- полняется сорбентом, при этом участок колонки 4, выполняющий функции испарителя, остается незаполненным. Колонка 4 кондиционируется и устанавливается в хроматограф. Затем произ- водится включение хроматографа и нагрев детектора 2 и колонки 4 до заданной температуры. Время нагрева колонки 4 до рабочей температуры не превышает одной минуты, так как максимальная скорость подъема температуры колонки 4 составляет 200-300 С/мин. Время нагрева детектора 2 и выхода его на режим по сравнению с традиционными

20

рителя 7, отводится через корпус 9, втулку 10 и рассеивается накидной гайкой 17. Чтобы компенсировать эти потери тепла и обеспечить поддержание повышенной по сравнению с колонкой 4 температуры испарителя 7, толщина стенок камеры испарения в зоне соединения их с корпусом 9 на участке, занимаемом втулкой 10, уменьшена за счет выполненной на внутренней поверх ности камеры испарения проточки 18. Таким образом, в зоне проточки 18 количество тепла, выделяемого на единицу длины испарителя 7, больше, чем по всей длине испарителя 7. Уступ на внутренней поверхности камеры испарения, образуемый проточкой 18, служит в сочетании с конусом 16 для герметизации колонки 19. На втулке 10 выполнена проточка 14, которая позволяет сократить количество тепла, отводи- мого втулкой 10 от испарителя 7 к мем бране 11 и гайке 17.

В хроматографе использован детек-

хроматографами также сокращается. Это25 тор 2 по теплопроводности, поэтому

обусловлено тем, что детектор 2 окружен разогретой колонкой 4, и поэтому все тепло, выделяемое нагревателем детектора, а также часть тепла,

поток газа-носителя, формируемый источником 3, поступает сначала в сравнительную камеру детектора 2, а затем через трубопровод 8 - в испариотдаваемого колонкой 4, идет на на- 30 тель 7, колонку 4 и измерительную грев детектора 2. Штуцер, соединяющий колонку 4 с детектором 2, нагревается за счет тепла, отдаваемого детектором 2 и колонкой 4. Колонка 4 выполнена из нержавеющей стали с повышен- 35 нагревает трубопровод 8 и проходящий

камеру детектора 2. С точки зрения электрических связей трубопровод 8 включен параллельно колонке 4, т.е. по нему также протекает ток, который

ным содержанием никеля и обладает высокой химической стойкостью и высоким электросопротивлением (по сравнению с другими металлами). Это позволило повысить величину питающего напряжения и снизить величину тока, нагревающего колонку 4, т.е. сократить потери энергии (падение напряжения) на токо- подводах 12 и 13 и уменьшить величину

коммутационных токов, что в свою кое сопротивление,чем колонка 4, и по

редь, позволяет снизить уровень электрических помех. Участок колонки 4, выполняющий функции испарителя 7, имеет меньшую, чем колонка 4, толщину стенок, т.е. имеет большее электросопро- C тивление на единицу длины и меньшую массу. Поэтому количество тепла, выделяемого на этом участке, больше количества тепла, выделяемого на участке колонки 4 такой же длины, т.е. испаритель 7 будет нагрет до более высокой температуры, чем колонка 4. Значительная часть тепла, выделяемого при прохождении тока по стенкам испа5

0

рителя 7, отводится через корпус 9, втулку 10 и рассеивается накидной гайкой 17. Чтобы компенсировать эти потери тепла и обеспечить поддержание повышенной по сравнению с колонкой 4 температуры испарителя 7, толщина стенок камеры испарения в зоне соединения их с корпусом 9 на участке, занимаемом втулкой 10, уменьшена за счет выполненной на внутренней поверхности камеры испарения проточки 18. Таким образом, в зоне проточки 18 количество тепла, выделяемого на единицу длины испарителя 7, больше, чем по всей длине испарителя 7. Уступ на внутренней поверхности камеры испарения, образуемый проточкой 18, служит в сочетании с конусом 16 для герметизации колонки 19. На втулке 10 выполнена проточка 14, которая позволяет сократить количество тепла, отводи- мого втулкой 10 от испарителя 7 к мембране 11 и гайке 17.

В хроматографе использован детек-

5 тор 2 по теплопроводности, поэтому

поток газа-носителя, формируемый источником 3, поступает сначала в сравнительную камеру детектора 2, а затем через трубопровод 8 - в испари тель 7, колонку 4 и измерительную нагревает трубопровод 8 и проходящий

тель 7, колонку 4 и измерительную нагревает трубопровод 8 и проходящий

камеру детектора 2. С точки зрения электрических связей трубопровод 8 включен параллельно колонке 4, т.е. по нему также протекает ток, который

по нему газ. Нагревание трубопровода 8 исключает отвод тепла от испарителя

7и детектора 2 через трубопровод 8, а также исключает конденсацию паров испаренной пробы, попадающих в трубопровод 8 при вводе пробы. Толщина стенок и наружный диаметр трубопровода

8значительно меньше, чем у колонки 4, т.е. от имеет большее электричесCQ

5

нему протекает ток значительно меньший, чем ток, протекающий по колонке 4.

При необходимости анализа химически активных нестойких соединений металлические колонки не приемлемы, поэтому с целью повышения инертности в колонку 4 и испаритель 7 помещена фторопластовая колонка 19 которая может работать в диапазоне темпера- ТУР до 200-250°С. Уплотнение колонки, 19 в испарителе 7 осуществляется с - помощью конуса 18 втулки 10, Размещение фторопластовой колонки 19 внутри колонки 4 позволяет использовать ее при более высоких температурах и давлениях, так как устраняется возможность деформации колонки 19 за счет текучести фторопласта при высоких температурах и давлениях.

Ввод пробы в хроматограф осуществляется с помощью шприца или автоматического дозатора жидких проб. Про- цесс хроматографического разделения и детектирования происходит обычным образом.

Формула изобретения

А-А

ной части колонки, которая снабжена токоподводами, соединенными с источником подогрева,и детектор, отличающийся тем, что, с целью повышения надежности работы, стенка вводной части колонки выполнена с кольцевой проточкой, длина которой соответствует длине направляющей втулки. I

Фиг.2