Детектор по теплопроводности Советский патент 1990 года по МПК G01N30/66 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к газовой хроматографии, и может найти применение в качестве детектирующего устройства для хроматографов с капиллярными колонками.

Цель изобретения - повышение эффективности при работе с капиллярными колонками.

i

На чертеже изображена конструкция

детектора.

Детектор состоит из термостатиру- емого металлического корпуса 1, в ко- рором выполнены канал 2, соединяющий колонку 3 с рабочей камерой 4, канал 5 для подвода потока дополнительного газа. Рабочая камера размещена во внутреннем объеме расположенной в кор-

.пусе 1 керамической втулки 6, имеющей на входной и выходной частях торцовые сужения 7. Внутренний диаметр торцовых сужений 7 соответствует наружному диаметру спирали 8 датчика, расположенной коаксиальное камере 4.Спираль 8 закреплена нчдержателях-выводах 9 и 10, каждый из которых представляет собой герметично соединенный с втулкой 6 стакан с отверс ом в дне. Держатель-вывод 9 выполняет также функции корпуса, в котором закреплена втулка 6 со спиралью 8. Витки спирали 8 образуют канал 11, который соединяет входной канал 2 с выходным каналом 12. Фиксация втулки 6 в корпусе 1 и герметизация детектора осуществляется с помощью резьбовой втулки 1 3 и прокладки 14.

СП

00 О) Ј

со

31

Детектор работает следующим образом.

Элемент из капиллярной хроматогра фической колонки 3, конец которой раположен в канале 2 и максимально при ближен к рабочей камере 4 детектора, поступает в рабочую камеру 4 детектора, где взаимодействует с нагретой спиралью 8. В связи с тем, что наружный диаметр спирали 8 равен внутреннему диаметру торцового сужения 7 втулки 6, элюент в камеру 4 поступает через канал 11, образуемый витками спирали 8. Вследствие взаимодейст

вия потока элюента с витками спирали 8 характер движения потока элюента становится турбулентным. Выйдя из тоцового сужения 7 втулки 6, элюент за счет турбулентного характера движения проходит сквозь зазоры между вит ками спирали 8 и зазор, образуемый внутренней поверхностью втулки 6 и нружной поверхностью спирали 8 и движется к выходному каналу 12, занимая все поперечное сечение камеры 4. Ее- ред выходом из камеры 4 поток элюент вновь попадает в канал 11, образуемы спиралью 8, и через второе сужение 7 втулки 6 выходит в канал 12 сброса. Движение потока элюента как по канал 11 внутри спирали 8, так и между ее витками, и в зазоре между слиралью и 8 и внутренними стенками втулки 6 обеспечивает взаимодействие элюента со всей поверхностью спирали 8. При этом полностью исключаются непродуваемые зоны и паразитные объемы. В прелагаемом детекторе расстояние от внуренней стенки камеры 4 до спирали 8 значительно меньше, чем в известных детекторах (1-5 диаметров спирали). Это обусловлено тем, что касание одного или нескольких витков спирали 8 и внутренней стенки втулки 6 (что маловероятно при оптимальном токе детектора и исключено при сборке, так как имеется возможность контроля) не приводит к замыканию датчика на корпус 1 или изменению характеристик детектора, так как втулка 6 выполнена из электроизоляционного материала (например, керамики или стекла). Касание витков спирали 8 и стенок камеры 6 (если таковое произошло) происходит не более, чем в одной точке на каждый из касающихся витков, т.е. площадь наружной поверхности спирали 8, исключаемая из теплообмена с элюентом, ничтожно мапа по сравнению

Ь

0

35

00 с общей площадью наружной поверхности спирали 8.

Данный детектор работает в режиме поддержания постоянной температуры спирали 8, что позволяет обеспечить надежную и эффективную работу детектора при малых (менее 1 см3/мин) расходах газа-носителя через хроматогра- фическую колонку 3. В качестве спирали 8 использована спираль с наружным диаметром 80 мкм, выполенная из воль- фрамо-рениевого сплава. Сечение провода спирали 10 мкм. Эти спирали используются при производстве электролампочек номинальной мощностью 15 Вт на напряжение 220 В. В качестве втулки 6 использован ситалловый капилляр длиной 10 мм, внутренним диаметром 0,5 мм, на торцах которого выполнены сужения. Объем рабочей камеры 4, выполненной из этого капилляра, равен 2 мкл, т.е. при расходе газа-носителя через колонку 3 0,1 0,1 см3/мин (1,6 мкл/с) детектор позволяет регистрировать пики, отстоящие друг от друга на 1 ,2 с, а при расходе 1 см5/мин время между выходом регистрируемых пиков может быть 0,1 с. В качестве материала втулки 6 также использован ситалл - материал, сочетающий хорошие электроизоляционные свойства и химическую стойкость. Этот материал используется обычно для изготовления подложек микросхем и имеет теплопро- водимость вдвое меньшую, чем у нержавеющей стали.

I

Сборка детектора осуществляется

следующим образом.

Спираль 8 надевают на технологический провод, диаметр которого меньше внутреннего диаметра спирали 8. Спираль, надетую на провод, вводят в камеру 6, приваривают к держателям-выво- дс дам 9 и 10. Перед привариванием второго конца спираль немного растягивают. После этого производят снятие со спирали внутренних напряжений и ее стабилизацию в зафиксированном положении путем нагрева пропусканием тока по спирали и проводу. После охлаждения спирали провод удаляют из камеры, а спираль остается в зафиксированном при сборке состоянии.

Применение предлагаемого детектора позволяет увеличить на порядок, по сравнению с известным, быстродействие детектора и обеспечить эффективную работу с капиллярной колонкой за счет

40

0

5

уменьшения объема рабочей камеры и исключения паразитных объемов.

Формула изобретения

1. Детектор по теплопроводности, содержащий металлический корпус с каналом, соединяющим хроматографическую колонку с цилиндрической камерой, вдоль оси которой коаксиально расположен чувствительный элемент в виде спирали, закрепленной на держателях-выводах, отличаю щи й- с я тем, что, с целью повышения эф0

5

фективности при работе с капиллярными колонками, рабочая камера образована втулкой из электроизоляционного материала, которая выполнена с торцовыми сужениями во входной и выходной частях, диаметр которых соответствует наружному диаметру спирали чувствительного элемента.

2. Детектор по п. отличающийся тем, что держатели-выводы спирали выполнены в виде стаканов, герметично соединенных с втулкой, в дне каждого из которых расположено выходное отверстие.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к газовой хроматографии, и может найти применение в качестве детектирующего устройства для хроматографов с капиллярными колонками. Цель изобретения - обеспечение эффективной работы с капиллярными колонками. Детектор содержит металлический корпус с каналом, соединяющим хроматографическую колонку с цилиндрической камерой. Чувствительный элемент выполнен в виде спирали, закрепленной на держателях-выводах, представляющих собой стаканы с отверстиями в дне, и расположен вдоль оси камеры коаксиально. Рабочая камера образована втулкой из электроизоляционного материала и имеет сужения в верхней и нижней частях, диаметр которых соответствует наружному диаметру спирали чувствительного элемента. 1 з.п.ф-лы, 1 ил.