Устройство ввода пробы для жидкостных хроматографов Советский патент 1989 года по МПК G01N30/04 

1

Изобретение относится к аналитическому приборостроении, в частности к аппаратурному обеспечению ана- Лизов смесей методом жидкостной хроматографии, а именно к устройствам дозирования пробы в хроматографе, и может, быть использовано в аналитической и физической химии, медицине, фармацевтической промьшшенности, сельском хозяйстве, криминалистике и т.д..

Цель изобретения - уменьшение пульсаций давления потока при переключениях.

На фиг.1 схематически показан кран-переключатель в положении ввода пробы, поперечное сечение; на фиг.2 - устройство ввода пробы в положении набора пробы в заборную иглу; на фиГоЗ - то же, в положении ввода пробы в хроматографическую колонку.

Устройство ввода пробы содержит кран-переключатель 1 с ротором 2 и статором 3, соединенным с хроматогра фической колонкой А, капилляр 5 с компенсационным витком и заборной иглой 6, подключенный к каналам 7 и 8 ротора, расположенным диаметрально противоположно, при этом один конец капилляра жестко закреплен с канаЛом 7 подачи потока элюента от насоса (не указан), другой конец - подвижно с каналом 8 выхода потока элюента на хроматографическую колинку, в котором установлена заборная игла с возможностью осевого перемещения, а

ее .конец располагается в непосредственной близости над фильтром 9 хрома- тогра:фической колонки. Для заборной иглы,в верхней части ротора в канале 8 имеется уплотнение 10, расположенное на входе. В статоре также имеются два диаметрально расположенных канала: канал 11 подачи потока элюента от насоса и канал 12 выхода потока элюента на хроматографическую колонку, которые соединены между собой проточкой 13., а канал 12 выхода потока элюента имеет уплотнение 14 для заборной иглы, установленное между проточкой и входом в хроматографическую колонку, К каналу 15 в статоре подсоединен шприц 16 для набора пробы в капилляр из емкостей 17 для пробы и из канала 8 для элюента.

Работу с устройством ввода пробы производят следугацим образом,

Хроматографическая колонка 4 (фиг.2) прокачивается элюентом, подаваемым насосом (не показан) по каналам 11 и 12 и проточке 13, где канал 11 является каналом подачи потока элюента от насоса, а канал 12 - каналом выхода потока элюента на хроматографическую колонку. Заборная игла 6 капилляра 5 вынута из уплотнений 14 и 10 и конец ее помещен в емкость с пробой. Канал 7 подачи потока элюента на хроматографическую колонку в роторе 2 совмещен с каналом набора пробы статора 3 и при помощи .шприца 16, подключенного к этому каналу, необходимое количество пробы

набирается в капилляр 5. После завершения этой операции заборную иглу 6 вынимают из емкости 17 и вводят в емкость с элюентом 18 и. с помощью того же шприца 16 в заборную иглу набирают постоянньй объем элюента (не более 1-2 мм ), закрывающий пробу с торца заборной иглы и предотвращающий ее потери при введении заборной иглы в уплотнение 10 кра- на -переключателя 1 . Далее заборную иглу 6 .вынимают из емкости с элюентом 18. и вводят в уплотнение 10 канала 8 подачи потока элюента на хрома- тографическую колонку, расположенного в верхней части ротора 2 на глубину, не превьшающую толщину ротора 2 (до плоскости контакта статора 3 и ротора 2). Фиксация этого положения может задаваться известными способами установки специально предусмотренного ограни чителя ввода заборной иглы и в данном решении направление не рассматривается. Далее ротор 2 кран- переключателя 1 поворачивается относительно статора 3 на. угол 90 , обеспечивая совпадение каналов 7 и 11 (каналы подачи потока элюента от насоса в роторе и статоре) и 8 и 12 (каналы и роторе и статоре выхода потока на хроматографическую колонку). В момент поворота ротора относительно статора остановки потока элюента вследствие переключения каналов не происходит, так как элюент от насоса продолжает поступать на хроматографическую колонку 4 по канатам статора 11 и 12 и проточке 13 и, следовательно, пульсации давления отсутствуют. В этом положении крана- переключателя для потока элюента, поступающего от насоса на хроматографическую колонку 4, открывается второй ттуть через канал 11 статора, канал 7 ротора, капилляр 5, канал 12 статора.

Известно, что объем жидкости с вязкостью , протекающей в единицу -времени по капиллярной трубке радиусом R и длиной 1 при разности авле ний на концах трубки Р -Р определяется выражением

,4

v W--(P.-.-CO

81

Соотношение объемов жидкости, протекающих в одинаковое время через проточку VnpoT и через капиллярную

8807

трубку V

при одной вязкости и одинаковом перепаде давления на концах этих коммуникаций, представляется выражением

VtigpT RjjepjT Ij Rr.-lT

p

про

где

por «

npOT

R

p

и 1,

F

5

0

0

соответственно радиус и длина проточки; соответственно радиус и длина капиллярной трубки.

При соотношении радиусов проточки 13 и капиллярной трубки 5 от 3 до 10 и соотношении длин проточки и капиллярной трубки от 3 до 50 соотношение объемов жидкости, протекающей через капиллярную трубку и проточку при обоих открытых каналах, находит- |ся в пределах от 1:243 до 1:(510), т.е. объем жидкости, протекающей в 5 этом положении элементов устройства ввода пробы через капиллярную трубку, составляет от общего объема протекающего потока величину от 0,4% и менее. Защитный слой элюента, набранный в иглу вслед за пробой, практически исключает возможность ее поступления в этот период из иглы в канал выхода потока элюента на хро- матографичег.кую колонку, расположенный в ст ат ор е.

После поворота крана-переключателя заборная игла 6 продвигается соос- но с каналом 8 выхода потока на хроматографическую колонку, расположенным в роторе, и с каналом 12 выхода потока на хроматографическую колонку, расположенным в статоре, входит в уплотнительный элемент 14, расположенный в канале 12, и фиксируется в непосредственной, близости от фильтра 9 хроматографической колон- . ки 4, Входя в уплотнительный элемент 14, игла 6 перекрывает путь потоку элюента через проточку 13 и с этого момента весь поток элюента от насоса направляется по линии - канал 1 1 статора, канал 7 ротора, капилляр 5, производя при этом вытеснение пробы из иглы 6 капилляра 5 на хроматографическую колонку 4. Перепад давле5

0

45

5С

5

ния, вызванный появлением в жидкост- HQM тракте дополнительного сопротивления в виде капиллярной трубки, в соответствии с выражением (l), прямо

пропорционален объемной подаче элкг- ента и в диапаэрне подач, характерных дпя высокоскоростной, высокоэффективной . жидкостной хроматографии, не превышает 0,5 кгс/см.

Полоткительный эффект от использования изобретения заключается в следующем: увеличивается срок службы хроматографических колонок не менее чем вдвое вследствие исключения v сильных пульсаций потока и гидродинамических ударов при переключении крана-переключателя; повьппается эффективность хроматографической системы в целом на менее чем на 30% вследствие уменьшения размывания пробы по пути следования ее до колонки при продвижении заборной их- лы с размещенной в ней пробой до фильтра хроматографической колонки.

Формула изобретения

1, Устройство ввода пробы для жидкостных хроматографов, включающее кран-переключатель с ротором и статором, соединенным с хроматографической колонкой (с фильтром на вхог4588076

чи элюента от насоса и выхода потока элюента на хроматографическую колонку, канал набора пробы, шприц для , набора пробы, а также емкости для элюента и пробы, отличающееся тем, что, с целью уменьшения пульсаций давления потока при переключениях, в статоре каналы подачи

д элюента от насоса и выхода потока элюента на хроматографическую колонку соединены между собой проточкой, а канал выхода потока элюента имеет уплотнение для заборной иглы, капил 5 ляр подключен к каналам ротора одним концом жестко, а другим - подвижно.

2. Устройство по п., отличающейся тем, что уплотнение заборной иглы в статоре в канапе выхода потока элюента на хроматографическую колонку установлено между проточкой и входом в хроматографическую колонку,,

25 3, Устройство по п,1, отличающееся тем, что заборная игла капилляра установлена в канале выхода потока элюента на хроматографическую колонку с возможностью осе20

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к жидкостной хроматографии, а более конкретно к устройствам дозирования пробы в хроматографе. Цель изобретения - уменьшение пульсаций давления потока при переключениях. В устройстве ввода пробы, включающем кран-переключатель с ротором 2 и статором 3, соединенным с хрома- тографической колонкой 4, капилляр 5 с компенсационным витком и забор

де), капилляр с заборной иглой, имею- зо вого перемещения вдоль канала стато- щей уплотнение в роторе, каналы пода- ра до фильтра колонки.

фаг. 2

Я

п

3//А/ЬуД