Способ выделения фруктозы из смеси фруктозы и глюкозы из водного сахаросодержащего сока Советский патент 1990 года по МПК C07H1/06 

Изобретение относится к химии са- харов, а именно к способу выделения фруктозы из водного сахаросодержащего сока.

Цель изобретения - удешевление способа разделения смеси фруктозы и глюкозы из сахаросодержащего .сока, который заключается в отделении глюкозы в виде фуранового многоатомного спирта в присутствии катализатора хлорида кальция и получении фруктозы в виде сиропа с высоким содержанием последней.

Пример 1. Гидролизуют 100 г сахарозы (тростниковый сахар) на

46 г катионообменной смолы Амбер- лит Е 252 в 50 мл воды и 160 мл эта- нола при 80еС. После отделения смолы ,из реакционной среды и дозирования количества глюкозы, содержащейся в растворе, перемешивают 93 мл этого раствора, содержащего 18 г глюкозы с 7 мл этанола, 55 г хлорида кальция и 26,5 мл этилового эфира ацетоуксусной кислоты при 78 С (температура флегмы) в течение 6 ч 30 мин. Во время реакции наблюдают осаждение беловатых кристаллов; в конце реакции добавляют 400 мл воды и кристаллы отфильтровывают.

СП

|

со

Ј О5

-Јь

и

Маточный раствор отстаивают. Затем производят новое фильтрование этого раствора, которое позволяет выделить кристаллы этил-4-(Д-арабино-тетрокси- бутил)-2-метил-5-фуроата.

Полученный фильтрат подвергают экстракции этанола из среды посредством мягкой дистилляции и экстракции излишнего -этилового эфира ацетоуксус- j ной кислоты с помощью этилацетата с целью возвращения его в цикл, а также бдновременной деминерализации и обесцвечивания с помощью ионообменной смолы Лёватит 5Р 102/МР 64.. Затем по- лученный раствор обезвоживают и получают сироп фруктозы с содержанием фруктозы более 95 мас.% без этилового эфира ацетоуксусной кислоты, соли и этанола фруктоза кристаллизуется пу- 2 тем добавления этанола в полученный сироп..

Пример 2 100 г тростниково- сахарной мелассы, в которой содержание сахаридов составляет 39-61 мас.%, вво-2 дят в реактор и добавляют соляную кислоту до получения величины рН 2. Смесь доводят до 85°С в течение 1/2 ч, про- Текание гидролиза контролируют жид- Костной высокопроизводительной хрома- , тографией (Н.Р.1.С.). По окончании реакции смесь нейтрализуют путем добавления извести (рН 6-7).

Далее дозируют содержание глюкозы в растворе, вводят 60 г хлорида каль- ция и 23 г метилового эфира ацетоук™. сусной кислоты, а затем 150 мл этанола. Смесь нагревают до 78°С в течение б ч 30 мин; в конце реакции добавляют 200 мл воды и образованные фурановые кристаллы отделяют из маточного раствора, получая метил-4-(Д-арабино-тет- роксибутил)-2-метил-5-фуроат. Последующей обработкой по примеру 1 получают сироп чистой фруктозы с содержанием фруктозы 90 мас.%.

П р и м е р 3. Обрабатывают евекло- сахарную мелассу, в которой общее содержание сахаридов составляет 37 - 15 мае.7,. Инверсию осуществляют с помощью соляной кислоты (8 мл при 33%), добавляемой на 100 г свеклосахарной, мелассы.

Смесь нагревают до 80°С; контроль

.степени конверсии сахарозы в глюкозу

и фруктозу- осуществляют хроматографией (H.P. L.C.). После нейтрализации среды добавляют хлорид кальция (12 г на 10 г сахаридов), затем этиловый

эфир ацетоуксусной кислоты (26 г на 18 г глиюкозы) и наконец 150 мл этанола.

Смесь нагревают до 78°С, перемешивают в течение 4 ч 30 мин, затем добавляют воду и после неоднократной рекристаллизации получают этил-4-(Д- -арабино-тетроксибутил)-2-метил-5-фу- роат.

После кристаллизации и фильтрования предшествующий фильтрат очищают по примеру 1, получая чистый сироп фруктозы с содержанием фруктозы 93 мас.%.

Пример4. В смесь фруктозы и глюкозы,содержащую 18 г глюкозы на 20 мл воды, добавляют 80 мл этанола, 55,5 г хлорида кальция и 31,64 г бутилового эфира ацетоуксусной кислоты.

Реакционную среду доводят до флегмы азеотропной смеси воды и этанола (78°С).в течение 6 ч 30 мин и получают этил-4-(Д-арабино-тетроксибутил) -2-пропил-5-фуроат.

Далее аналогично примеру 1 получают сироп фруктозы, содержащий 90 масо% фруктозы.

Таким образом, предложенный способ позволяет выделить фруктозу из смеси глюкозы и фруктозы и получить сироп с высоким содержанием фруктозы.

Формула изобретения

1. Способ выделения фруктозы из смеси фруктозы и глюкозы из водного сахаросод ержащего сока, отличающийся тем, что, с целью удешевления процесса, в водно-этанольной или в водно-метанольной среде смешивают сахарный сироп с низшим алкиль- ным эфиром ацетоуксусной кислоты, взятом в избытке по отношению к стехио- метрическому количеству глюкозы, в присутствии хлорида кальция в качестве катализатора, взятым в молярном отношении 1-6 по отношению к глюкозе, нагревают реакционную массу при 40 - 78°С в течение 4-8 ч с образованием фу- ранов го многоатомного спирта, который осаждают охлаждением реакционной смеси в случае необходимости при предварительном добавлении воды и отделяют водную фазу, содержащую фруктозу.

2о Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве низ515794646

гаего алкильного эфира ацетоуксусной3. Способ по п. 1, о т л и ч а гокислоты используют метиловый или эти- щ и и с я тем, 4то перед осавдением ловый эфир.добавляют воду.

Изобретение относится к выделению фруктозы из смеси фруктозы и глюкозы из водного сахаросодержащего сока. С целью удешевления процесса в водно-этанольной или водно-метанольной среде смешивают сахарный сироп с низшим алкильным эфиром ацетоуксусной кислоты (в избытке по отношению к стехиометрическому количеству глюкозы) в присутствии хлорида кальция (катализатор), взятым в молярном отношении 1 - 6 к глюкозе. Реакционную массу нагревают при 40 - 78°С (4 - 8 ч) с образованием фуранового многоатомного спирта, который осаждают охлаждением реакционной смеси, в случае необходимости, при предварительном добавлении воды и отделяют водную фазу, содержащую фруктозу. Способ позволяет выделить фруктозу из смеси глюкозы и фруктозы и получить сироп с высоким содержанием фруктозы (90 мас.% фруктозы). 2 з.п. ф-лы.