Способ получения сернистых красителей коричневато-оливкового цвета Советский патент 1930 года по МПК C09B49/04 

В германском патенте М 220064 описан способ получения сернистого красителя нагреванием смеси парафенилендиамина и ацетилпарафенилендиамина с cepdfi при температуре 230-250° С. В другом германском патенте № 220065 описан способ получения сернистого красителя из тех же продуктов, но с прибавлением к указанной в предыдущем патенте смеси бензидина, при чем в этом последнем случае к)аситель получается, согласно патенту, более чистого тона.

Однако, оба указанных способа имеют тот недостаток, что полученный при этом плав трудно растворяется в растворе сернисто о натрия и для перевода в растворимое состояние он должен быть сначала измельчен, а затем нагрет с раствором сернистого натрия.

Для устранения этого недостатка в предлагаемом способе смесь парафенилендиамина, ацетилпарафенилендиамина и серы нагревают с добавкой соединений фенольного характера (фенолов, нафтолов и их производных).

Указанный способ, с одной стороны, позволяет получить краситель при температурах, значительно более низких, а именно, при 160-170° G и, с другой стороны, дает возможность вести плав в ротлах

с мешалкой. Кроме того, внесение в плав прибавок фенольного характера, а также изменение температуры и соотношений количеств парафенилендиамина я ацетилпарафенилендиамина ведут к образованию красителей различных оттенков-от зеленого до коричневого. Легкая же растворимость дает возможноеть применять его непосредственно для крашения хлопчатобумажного волокна.

Пример 1. Сплавляют в котле с мепгалкой и воздушным обратным холодильником в течение 5 часов при 160-170° С 24 г парафенилендиамина, 45 г ацетилпарафенилендиамина, 24 г фенола и 150 г серы.

Пример 2. Сплавляют, в условиях примера 1, 12 г парафенилендиамина, 35 г ацетилпарафенилендиамина, 15 г салициловой кислоты и 100 г серы в течение 6 часов при температуре около 170° С.

Пример 3. Сплавляют, при тех же условиях, 12 г парафенилендиамина, 35 г ацетилпарафенилендиамина, 15 г а-нафтола и 100 г серы в течение 6 часов при температуре около 180° С.

Пример 4. Оплавляют 12 г парафенилендиамина, 35 г ацетилпарафенилендиамина, 15 г -нафтола и 100 г серы при температуре около 180° С в течение 6 .часов.

Пример 5. Сплавляют при температуре около 170° С в течение 6 часов, 12 г парафеннлендиамина, 20 г ацетилпарафенилендиамина, 100 г серы и приготовленный из 12 г адетилпарафенилендиамина и,12 г -нафтола азокраситель, имеющий следующую структурную формулу:

рафепилендиамина, 30 г ацетилпарафенилендиамина, 100 г серы и 30 г Н- кислоты состава:

он NH,

N N Пример 6. Сплавляют в течение 6 часов при температуре 170-180° С 15 г паNH. GOCH3 I ЗОлН Предмет патента. Способ получения сернистых красителей Еоричневато-оливкового двета (хаки) сплавлением с серой смеси парафенилендиамина и адетилпарафенилендиамина, отличающийся тем, что сплавление производят в Присутствии веществ фенольного характера (фенблов, нафтолов или их производных).