Способ выделения мононитроксилолов из обогащенных реакционных смесей Советский патент 1990 года по МПК C07C201/16 C07C205/10 

Изобретение относится к способу разделения ароматических нитросоеди- нений бензольного ряда, в частности, к усовершенствованному способу выделения мононитроксилолов из обогащенных реакционных смесей и может быть использовано в химической промышленности.

Цель изобретения - увеличение выхода 3 и 4-нитроксилолов, повышение их чистоты, снижение образования смолистых продуктов и упрощение процесса.

Процесс вакуумной ректификации ведут в присутствии 0,1-1,0 мас.% от загрузки нитроксилолов канифоли, при температуре куба 165-175 С и остаточном давлении 20-25 мм рт. ст.

Пример 1.В куб, обогреваемый с помощью электронагревателя, загружают смесь нитроксилолов и компрессорное масло, нагревают до температуры кипения. Разделение изомеров осуществляют на ректификационной колонне с числом теоретических ступеней 20-30, с флегмовым числом 10. Пары конденсируют. Часть конденсата возвращают в колонну в виде флегмы, часть отводят в сборник. При температуре верха 130-135 С, температуре куба 165-175 и остаточном давлении 20-25 мм рт.ст. отбирают фракцию 3- -нитро-о-ксилола, затем промежуточную фракцию. При температуре в парах 140-145°С и в кубе 170-180°С гонят чистый 4-нитро-о-ксилол. Выход смеси нитро-о-ксилолов с учетом промежуточной фракции сое таг шет 88,4 мас.%. Пример ы 2-5. Условия проведения разделения смеси нитро-о-ксилолов аналогичны примеру 1. Только вместо компрессорного масла в нитросд 1

СО СО

ванную массу добавляют канифоль в количествах 0,08; 0,1; 0,4; 0,9 мас.% от массы загрузки. Результаты приведены в табл. 1.

Таким образом, по экспериментальным результатам видно, что добавки незначительных количеств канифоли 0,1-0,9 мас.% снижают до минимума количество осмолов в кубе и насадке, что приводит к увеличению выхода разделяемых нитроксилолов на 10- 12 мас,%. За счет ингибирующего действия канифоли и высокотемпературных превращений нитроксилолов исходная смесь приобретает термическую стабильность, увеличивается производительность процесса.

Пример 6.С целью изучения ингибирующего действия канифоли на высокотемпературные превращения нитроксилолов проводят опыты по влиянию температуры на выход нитроксилолов и изменению веса насадки для различных составляющих смеси.

Пробирки со смесью нитроксилолов, смесью нитроксилолов и насадки из нержавеющей стали, смесью нитроксилолов с насадкой и цобавк,ой I мас.% канифоли выдерживают при различных

15799174

температурах в течение 120 ч. Результаты опыта приведены в табл. 2. Как видно из табл. 2, термические превращения нитро-о-ксилолов проходят при температурах выше 170°С. Наличие насадки в некоторой степени способствует этому. Добавки канифоли снижают смолообразование и увеличивают выход смеси нитроксилолов на 10-15 мас.%.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить выход 3- и 410

15

20

25

30

нитроксилолов, повысить их чистоту, снизить количество смолообразных примесей и упростить процесс.

Формула изобретения

Способ выделения мононитроксило- лов из обогащенных реакционных смесей вакуумной ректификацией, о т л и- ч ающий с я тем, что, с целью увеличения выхода 3- и 4-нитроксило- лов, повышения их чистоты, снижения образования смолистых продуктов и упрощения процесса, процесс ведут в присутствии 0,1-1,0 мас.% от загрузки нитроксилолов канифоли при температуре куба 165-175° и остаточном давлении 20-25 мм рт.ст.

15

нитроксилолов, повысить их чистоту, снизить количество смолообразных примесей и упростить процесс.

Формула изобретения

Способ выделения мононитроксило- лов из обогащенных реакционных смесей вакуумной ректификацией, о т л и- ч ающий с я тем, что, с целью увеличения выхода 3- и 4-нитроксило- лов, повышения их чистоты, снижения образования смолистых продуктов и упрощения процесса, процесс ведут в присутствии 0,1-1,0 мас.% от загрузки нитроксилолов канифоли при температуре куба 165-175° и остаточном давлении 20-25 мм рт.ст.

Таблица 1

Изобретение касается нитросоединений, в частности выделения мононитроксилолов из обогащенных реакционных смесей, что может быть использовано в химической промышленности. Цель - увеличение выхода 3- и 4-нитроксилолов. Процесс ведут вакуумной ректификацией исходной смеси при температуре куба 165 - 175°С и 20 - 25 мм рт.ст. в присутствии 0,1 - 1% от массы загруженных нитроксилолов канифоли. Эти условия снижают образование смолистых веществ и увеличивают выход указанных мононитроксилолов на 10 - 15% (до 99,9%), что в целом упрощает процесс. 2 табл.

Загруяено:

Таблица 2