Способ извлечения олова @ Советский патент 1990 года по МПК C01G15/00 B01D11/04 

Изобретение относится к способам выделения и концентрирования олова из водных растворов и может быть применено при анализе природных,сточных вод и промышленных растворов.

Целью изобретения является повышение селективности и степени извлечения олова.

Пример 1. К 1 л речной воды добавляют 20 мл НС1 и кипятят в течение 1 ч для перевода всех форм олова в минерализованную форму. К охлажденному раствору добавляют разбавленный аммиак до установления равновесного значения рН 2,9, затем переносят пробу в делительную воронку емкостью 1 л и экстрагируют 5 мин при энергетичном встряхивании 5 мл каприловой кислоты. После расслоения водную фазу отделяют, не затрагивая границу раздела фаз, а затем реэкстрагируют 5 мл раствора НС1, энергично встряхивая в течение 5 мин. Полученный реэкстракт анализируют атомно-абсорбционным методом с грат

фитовой . Средний результат из пяти параллельных анализов составляет 0,06tO,01 мкг/л. При этом РЬ, Al, Zn, Си, Мп остаются в водной фазе.

Пример 2. Навески стандартных образцов бронз (0,200 г), содержащих 0,11 и 1,06% Sn, помещают во фторопластовый стакан емкостью 50 мл и приливают 10 мл концентрированной НС1, закрывают стакан фторопластовой крышкой и помещают в автоклав, выдерживают при 150СС в течение 2 ч. Охлажденную пробу переносят в делительную воронку емкостью 250 мл и разбавляют дистиллированной водой до объема около 200 мл. Устанавливают аммиаком и соляной кислотой равновесное значение рН 2,И и экстрагируют 3-5 мл каприловой кислоты при энергичном встряхивании в течение 5 мин. При этом основной мешающий компо-- нент - медь не экстрагируется. Далее проводят анализ, как в примере 1, только для реэкстракции берут

(Л

У1

ЭО :о

w :л

э

315

20 мл 0,5 М раствора НС1 и конечное определение проводят на пламенном атомно-абсорбционном спектрометре. Средине результаты из пяти параллельных анализов соответственно 0,12 10,02% и 1,010,1% (результат дан с разбросом, равным среднеквадратичному отклонению единичного анализа).

Пример 3. Среднюю пробу (100 см) катализатора на основе оксида алюминия, содержащего 0,44% оло ва, размельчают в тонкий порошок-на шаровой мельнице. Полученный порошок просеивают через сито с отверстиями 0,25 мм. Отбирают около 5 г измельченного катализатора и прокаливают при 8506С в течение 4 ч, после чего одновременно отбирают навески для анализа на олово и для определения потерь при прокаливании. Навески взятые для анализа на олово, помещают во фторопластовый стакан с крышкой и добавляют 10 мл концентрированной НС1, выдерживают в автоклаве при 150 С в течение 1 ч. Охлажденную пробу количественно переносят в делительные воронки емкостью 250мл разбавляют водой до объема 200 - 250 мл и устанавливают аммиаком равновесные значения рН от 2,7 до 3,5. Затем экстрагируют 1 мл каприловой кислоты при энергичном встряхивании в течение 5 мин. При этом основной мешающий последующему определению компонент - алюминий не экстрагируется. Далее проводят реэкстракцию и конечное определение по примеру 2.

Полученные результаты представлены в таблице.

Навеска измельченного катализатора, г

Концентрация олова в катализаторе ,

а,

мае.А

рН равновесной водной фазы

2,70iO,05 10,164. 0,488

Продолжение таблицы

( 0,95, п 6)

рН равновесной водной фазы 3,50±0,05

С учетом потерь при прокаливании.

При рН ниже 2,7 экстракция олова резко снижается, выше 3,5 образуются неэкстрагируемые комплексы Sn(OH) , Степень извлечения возрастает по сравнению с прототипом в 5 раз.

Способ обеспечивает селективное извлечение олова в присутствии свинца, алюминия, цинка, меди, марганца.

Формула изобретения

Способ извлечения олова (II) экстракцией комплексных соединений из раствора, содержащего микроколичества олова, отличающий- с я тем, что, с целью повышения селективности и степени извлечения,экстракций ведут каприловой кислотой из раствора с рН 2,7-3,5.

Изобретение может быть применено при анализе природных, сточных вод и промышленных растворов и обеспечивает повышение селективности и степени извлечения олова (II). Извлечение ведут экстракцией каприловой кислотой при PH 2,7-3,5. 1 табл.