СПОСОБ ОСАЖДЕНИЯ ПЛЕНОК В ВАКУУМЕ Советский патент 1994 года по МПК C23C14/24 

Изобретение относится к вакуумной технологии и может быть использовано для осаждения пленок однокомпонентных и многокомпонентных материалов в вакууме при изготовлении приборов микроэлектроники, оптических покрытий, элементов интегральной оптики и т.д.

Целью изобретения является расширение технологических возможностей за счет снижения температуры нагрева осаждаемого материала при обеспечении высокой степени кластеризации молекулярного пара.

На чертеже изображен вариант устройства для реализации предложенного способа.

Устройство содержит вакуумную камеру 1, расположенные в ней по крайней мере один тигель 2 с нагревательным элементом 3, ионизатор 4 с узлом 5 ускорения ионизированных кластеров, выполненным в виде набора ускоряющих электродов, инжекционную камеру 6, окруженную нагревательным элементом 7, выполненную с возможностью сообщения с тиглем 2 и вакуумной камерой 1 и изготовленную, например, в виде цилиндрического корпуса 8 с соплами 9 на одном из торцов, снабженную крышкой 10 для сопл 9 и поршнем 11, который связан с приводом 12, осуществляющим его продольное перемещение внутри корпуса 8 и подключенным к системе 13 управления, соединенной, кроме того, с нагревательными элементами 3 и 7, ионизатором 4, узлом 5 ускорения, крышкой 10 и подложкодержателем 14.

Способ реализуется следующим образом.

Осаждаемый материал помещается в разогреваемый нагревательным элементом 3 тигель 2, температура которого задается и поддерживается системой 13 управления. При нагревании материал испаряется и его пары накапливаются в инжекционной камере 6 с замкнутым объемом при закрытых посредством крышки 10 соплах 9. Для того, чтобы не вызвать преждевременного охлаждения паров, температура инжекционной камеры 6 поддерживается нагревательным элементом 7 при температуре не ниже температуры испарения осаждаемого материала.

По достижении в инжекционной камере 6 равновесного давления пара не менее 1,33 Па система 13 управления передает сигнал на привод 12 поршня 11 для обеспечения сжатия пара в инжекционной камере 6. В процессе сжатия отверстие, соединяющее корпус 8 инжекционной камеры 6 с тиглем 2, перекрывается поршнем 11. Накопленный пар отсекается от испаряемого материала, вследствие чего внутри инжекционной камеры 6 граница раздела пар - твердый или расплавленный материал отсутствует. После сжатия пара система 13 передает также сигнал и на крышку 10, которая открывает сопла 9 и пар инжектируется в вакуум с образованием кластеров. В ионизаторе 4 кластеры ионизируются, узлом 5 ускорения ускоряются, а затем конденсируются в виде пленки на подложках, закрепленных в подложкодержателе 14. При повторном осаждении система 13 управления передает сигнал на привод 12 поршня 11 для возвращения последнего в исходное положение и на крышку 10 для закрытия сопл 9. По завершении осаждения пленок поршень 11 может или оставаться в том же месте, где он оказался после инжекции пара в вакуум, или отводиться в исходное положение. Контролировать скорость осаждения пленок, их толщину, состав и свойства можно, регулируя системой 13 управления температуру нагревательных элементов 3 и 7, время накопления пара, скорость движения поршня 11, время открывания и закрывания крышки 10.

П р и м е р 1. При осаждении пленок безметального фталоцианина по технологии предлагаемого способа данный материал испаряется практически без разложения посредством разогрева в тигле при температуре менее 673 К. Одновременно с испарением осуществлялось накапливание пара в инжекционной камере. По достижении равновесного давления паров испаряемого материала приводился в движение поршень 11, внутренняя полость тигля отсекалась от инжекционной камеры и накопленные в инжекционной камере пары безметального фталоцианина изотермически сжимались без нарушения исходного состава. При повышении сжатием давления пара по отношению к исходному примерно в 10 раз сопла открывались и он инжектировался в вакууме в сторону подложки. В этом случае наблюдалась эффективная кластеризация пара фталоцианина с образованием многоатомных частиц с количеством молекул в них ≈8...10. Пленки характеризовались высокой стехиометричностью состава, близкой к исходному, беспористостью, однородностью по структуре как при малых, так и при больших толщинах.

При использовании способа-прототипа этого достичь не удалось, так как для обеспечения кластеризации инжектированного в вакуум пара фталоцианин необходимо нагревать до температуры не менее 823 К. В результате происходило интенсивное разложение исходного материала, ведущее к его постепенному спеканию, обуглероживанию, а затем и к полному прекращению испарения. При такой температуре имел место выброс большого количества недоиспарившихся частиц из тигля в сторону подложки.

П р и м е р 2. При осаждении пленок цинка заявляемым способом испарение осуществлялось при температуре 696...723 К. Затем накопленный пар отсекался поршнем от испаряемого металла и сжимался. При увеличении давления пара в инжекционной камере в 5...10 раз по отношению к исходному сопла открывались и он инжектировался в вакуум с образованием кластеров, состоящих из 10²... 10³ атомов. Содержание кластеров в потоке инжектированного в вакуум пара цинка могло при этом достигать 40%.

Сплошность у пленок цинка наступала при толщине ≈0,04 мкм, а поры исчезали при толщине ≈0,07...0,08 мкм. В результате уже при толщине ≈0,16 мкм значение удельного электросопротивления у них составлялo ≈ 6,4 ˙ 10^-8 Ом м. На неподогреваемых монокристаллических подложках (сколах монокристаллов хлорида натрия) пленки цинка имели высокую степень текстурированности. При получении таких пленок не требовались сверхвысокие скорости осаждения, а при энергиях ионизированных кластеров более 1 кэВ огрубления их микрорельефа при толщинах более 0,15 мкм не происходило.

При использовании способа-прототипа из-за более низкой степени кластеризации пара (содержание кластеров в потоке пара цинка было всегда меньше 10% ) достичь этого не удалось. Так, сплошность пленок цинка наступала лишь при толщинах ≈0,1 мкм, а поры наблюдались даже при толщине 0,15 мкм, при толщине - ≈0,3 мкм удельное электросопротивление тонких пленок было примерно в 1,4 раза выше удельного электросопротивления массивного материала. Степень текстурированности у пленок цинка также была заметно ниже. При этом испарение цинка должно было осуществляться при температуре не ниже 783 К, в потоке инжектированного в вакуум пара имелись микрокапли.

Изобретение относится к вакуумной технологии и может быть использовано для осаждения пленок при изготовлении приборов микроэлектроники, оптических покрытий, элементов интегральной оптики. Целью изобретения является расширение технологических возможностей за счет снижения температуры нагрева осаждаемого материала при обеспечении высокой степени кластеризации молекулярного пара. Сущность способа осаждения пленок в вакууме состоит в испарении осаждаемого материала в тигле, внутренняя полость которого герметично соединена с внутренней полостью замкнутой инжекционной камеры, затем внутреннюю полость тигля отсекают от инжекционной камеры, осуществляют сжатие пара, инжекцию пара в вакуум с образованием кластеров, их ионизацию, ускорение и конденсацию на подложке. В результате возможно существенное снижение температуры нагрева осажденного материала без ухудшения качества покрытий, что позволяет расширить номенклатуру материалов покрытий и получить покрытия с новыми свойствами. 1 ил.

СПОСОБ ОСАЖДЕНИЯ ПЛЕНОК В ВАКУУМЕ, включающий испарение осаждаемого материала в тигле, инжекцию пара в вакуум с образованием кластеров, их ионизацию, ускорение и конденсацию на подложке, отличающийся тем, что, с целью расширения технологических возможностей, перед инжекцией пара в вакуум внутреннюю полость тигля герметично соединяют с внутренней полостью замкнутой инжекционной камеры, затем внутреннюю полость тигля отсекают от инжекционной камеры и осуществляют сжатие пара.