СПОСОБ ОЧИСТКИ L-АСКОРБИНАТА НАТРИЯ Советский патент 1994 года по МПК C07D307/62 

Изобретение относится к L-аскорбинату натрия, в частности к усовершенствованным способам очистки L-аскорбината натрия, используемого в пищевой и мясомолочной промышленности для улучшения качества и санитарно-технических свойств пищевых продуктов и в первую очередь таких, как мясо и мясные изделия (колбасы, консервы), молочные продукты и изделия хлебопекарной промышленности.

Целью изобретения является улучшение качества целевого продукта за счет увеличения содержания основного вещества.

П р и м е р 1. Получение технического L-аскорбината натрия.

Реакцию енолизации проводят в 4-горлой колбе, снабженной мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником. Загружают 12 г (0,057 моль) метилового эфира 2-кето-L-гулоновой кислоты и 72 мл метилового спирта, нагревают до 64^оС и после растворения метилового эфира 2-кето-L-гулоновой кислоты прибавляют в течение 1 ч метанольный раствор гидроксида натрия, содержащий 2,3 г (0,057 моль) гидроксида натрия в 36 мл метилового спирта. Соотношение метилового спирта к метиловому эфиру 2-кето-L-гулоновой кислоты составляет 9,0 мл/г, рН среды 7,5. Реакционную массу перемешивают в течение 20 мин при 64^оС, затем охлаждают в течение 1 ч при 10^оС. Осадок L-аскорбината натрия отфильтровывают, промывают 10 мл метилового спирта.

Чистота технического L-аскорбината натрия, определяемая методом йодометрического титрования, составляет 97,76%, удельное вращение [α]_D²⁰ составляет +102,98^о.

П р и м е р 2. В реакционную колбу помещают 27,0 г технического L-аскорбината натрия (чистота 97,8%) и 21,6 мл дистиллированной воды (соотношение технического L-аскорбината натрия и дистиллированной воды 1 ч: 0,8 мл) растворяют при перемешивании при 80^оС. Целевой продукт выделяют прибавлением 140,4 мл метилового спирта (соотношение метилового спирта и технического L-аскорбината натрия 5,2 мл на 1 г). После охлаждения реакционной массы при 5^оС в течение 2 ч осадок отделяют от маточного раствора, промывают 25 мл метилового спирта, сушат при 30^оС в течение 3 ч. Получают 26,97 г L-аскорбината натрия с содержанием 99,8%, [α]_D²⁰+104,17^o, выход 98,03%.

П р и м е р 3. Фармакопейный L-аскорбинат натрия получают аналогично примеру 2 из 10,0 г технического L-аскорбината натрия (чистота 97,0%) растворением в 7,2 мл дистиллированной воды при 75^оС (соотношение дистиллированной воды и технического L-аскорбината натрия 0,72 мл на 1 г). Выделение проводят 47 мл ректифицированного при атмосферном давлении маточного и промывного растворов (соотношение метилового спирта и технического L-аскорбината натрия 4,7 мл на 1 г).

После охлаждения реакционной массы при 10^оС в течение 1 ч, отделения и промывки осадка 10 мл метилового спирта, его сушат при 40^оС в течение 2 ч.

Получают 10,04 г L-аскорбината натрия с содержанием 99,25% , [α] _D²⁰+103,86^о, выход 97,36%.

Влияние температуры растворения и количества воды на показатели качества целевого продукта приведено в табл.1. При этом для осаждения L-аскорбината натрия используют десятикратное количество метилового спирта в расчете на загружаемый L-аскорбинат натрия.

В табл.2 приведены примеры по влиянию соотношения метанола технического L-аскорбината натрия на выход и качество целевого продукта. При этом температура растворения технического L-аскорбината натрия и необходимое количество воды взяты по данным табл.1.

Как следует из опытов 1-3 (табл.1-2), осуществление способа при заявленных условиях позволяет добиться чистоты целевого продукта 99,25-99,87% с выходом 96,3-98,03%.

Таким образом, получаемый продукт соответствует требованиям фармакопеи.

Растворение технического аскорбината натрия при 75-80^оС в количестве 0,7-0,8 мл на 1,0 г технического L-аскорбината натрия соответствует образованию насыщенного раствора.

Кроме того, нижнему пределу расхода дистиллированной воды (0,7 мл на 1 г технического аскорбината натрия) соответствует 10% метилового спирта, остающегося с осадком аскорбината натрия. Верхнему пределу расхода дистиллированной воды (0,8 мл) соответствует 15% метилового спирта, оставшегося с осадком аскорбината натрия.

Использование большего количества воды нецелесообразно, т.к. это приводит при осаждении к неоправданному расходу метилового спирта.

Снижение температуры растворения до 60^оС приводит к ухудшению качества L-аскорбината натрия вследствие увеличения продолжительности растворения. Повышение температуры растворения до 90^оС также приводит к ухудшению качества L-аскорбината натрия вследствие распада продукта, обнаруживающегося по появлению окраски раствора.

Из данных табл.2 видно, что уменьшение количества метилового спирта с 10 до 5,2 объемов обеспечивает тот же уровень качества и выхода L-аскорбината натрия. Дальнейшее уменьшение количества метилового спирта приводит к уменьшению выхода. Увеличение количества метилового спирта до 15 объемов приводит к некоторому повышению выхода целевого продукта, но чистота его при этом снижается до 98,85%, что, вероятно, обусловлено осаждением некоторого количества примесей.

Использование в качестве осадителя целевого продукта, кроме метилового спирта, маточного и промывного растворов, подвергнутых ректификации, позволяет снизить затраты на растворитель в 1,5 раза.

Охлаждение реакционной массы после выделения целевого продукта проводят при 5-10^оС в течение 1,0-2,0 ч. Проведение охлаждения при температуре выше 10^оС и менее 1,0 ч приводит к увеличению потерь L-аскорбината натрия с маточным раствором. Проведение охлаждения реакционной массы при температуре ниже 5^оС и более 2 ч нецелесообразно, т.к. это увеличивает энергозатраты и продолжительность процесса, а потери L-аскорбината натрия при этом не снижаются.

Сушка целевого продукта при 30-40^оС в течение 2-3 ч обеспечивает получение L-аскорбината натрия, отвечающего по всем показателям требованиям формакопеи. Снижение температуры ниже 30^оС и уменьшение продолжительности сушки (менее 2 ч) не обеспечивает полного удаления растворителя. Увеличение температуры выше 40^оС и продолжительности сушки более 3 ч приводит к окрашиванию L-аскорбината натрия.

Таким образом, данный способ позволяет получать фармакопейный L-аскорбинат натрия с выходом 96,3-98,03% и чистотой 99,25-99,87% [α]_D²⁰+103,86-104,17^o. Дополнительным преимуществом способа является возможность снизить затраты растворителя при использовании в качестве осадителя метилового спирта, полученного при ректификации маточных и промывных растворов.

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к очистке L-аскорбината натрия, используемого в пищевой и мясо-молочной промышленности. Цель - улучшение качества целевого продукта. Очистку ведут осаждением технического L-аскорбината натрия из водного раствора. Сырье предварительно растворяют в дистиллированной воде при 75 - 80°С в количестве 0,7 - 0,8 мл на 1,0 г сырья, продукт осаждают метиловым спиртом, взятым в количестве 4,7 - 5,2 мл на 1,0 сырья, охлаждают при 5 - 10°С в течение 1 - 2 ч. Полученный осадок после отделения маточного раствора промывают метиловым спиртом и сушат при 30 - 40°С в течение 2 - 3 ч. С целью экономии сырья используют метиловый спирт, полученный ректификацией маточного и промывочного растворов. Выход фармакопейного продукта 96,3 - 98,03%, чистота 99,25 - 99,87%. 1 з.п.ф-лы, 2 табл.

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ L-АСКОРБИНАТА НАТРИЯ осаждением технического L-аскорбината натрия из водного раствора, с последующей промывкой осадка метиловым спиртом и сушкой, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта, технический L-аскорбинат натрия предварительно растворяют в дистиллированной воде при 75 - 80^oС в количестве 0,7 - 0,8 мл на 1,0 г технического L - аскорбината натрия, продукт осаждают метиловым спиртом, взятым в количестве 4,7 - 5,2 мл на 1,0 г технического L - аскорбината натрия, охлаждают реакционную массу при 5 - 10^oС в течение 1 - 2 ч и полученный осадок после отделения маточного раствора промывают метиловым спиртом и сушат при 30 - 40^oС в течение 2 - 3 ч. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что, с целью экономии сырья, в качестве осадителя используют метиловый спирт, полученный ректификацией маточного и промывочного растворов.