Способ получения оксида вольфрама (IY) Советский патент 1990 года по МПК C01G41/02 

Изобретение .относится к способам . получения оксида вольфрама (VI), который может быть использован в качестве катализаторов в органическом синтезе.

Цель изобретения - упрощение процесса.

Пример 1. В алундовый тигель вносят смесь порошков хлоридов калия и лития, вольфрама и оксида вольфрама (VI), при их содержании 45,73; 39,0; 4,34 и 10,93 мас.% соответственно. Металлический вольфрам и оксид вольфрама (Vi) в исходной шихте содержатся в молярном соотношении 1:2. с месь нагревают до 352°С и вьщерживают при этой температуре в тече-ние 1 ч, а затем температуру расплава поднимают до 700°С и снова вьщерживают расплав при этой температуре в течение 1 ч. Затем расплав выливают в фарфоровую чашку и после его охлаждения образовавшийся продукт реакции отмывают от солей раствором аммиака и дистиллированной водой. Химический анализ пока- -зывает, что полученньй порошок темно- коричневого цвета - оксид вольфрама (IV) с Содержанием основного вещества 99,6%. Выход составляет 78%.

Пример 2, Условия проведения синтеза и отмывания продукта реакции аналогичны примеру 1. Берут шихту состава, мас.%: КС1 45,49, LiCl 38,79; W 4,31; WOj 11,41, причем в шихте содержится избыток КОз (5 мае .%) по отношению к вольфраму. Химический анализ показывает, что чистота папу- ченного оксида вольфрама (IV) 99,7%. Выход 87%.

Пример 3. Условия проведения синтеза и отмывка продукта реакции аналогичны примеру 1. Берут шихту состава, мас.%: КС1 45,23; LiCl 38,59; W 4,29i WOj 11,89; причем со ссд

00 xj

-ч|

тЛв шихты содержит избыток WO. (||0 мас.%) по отношению к вольфраму. Biiixofl оксида вольфрама (IV) 91% с содержанием основного ве,щества 98,7%,

П р и м 6 р 4. Условия проведения синтеза и промьгоание продукта реакции аналогичны примеру 1. В шихте избыток W0i по отношению к вольфрйму составляет 15 мас.%. Состав шихты, мас.%: KCl 44,98; LiCl 38,38, W 4,27, WOj i;,37. Выход оксида вольфрама (IV) , содержание основного вещества 9,5%.

: При увеличении избытка WOjj нап- , до 20 мас.% по отношению к вбльфраму выход оксида вольфрама (IV) составляет 97%, однако содержание основного вещества снижается до 97,6%.

повышение температуры синтеза от 71Ю до 750°С заметного влияния на по- В1.1шение скорости не оказывает, а ниже 700 С реаки 1я идет медленно.

Таким образом, при получении окси- д,1 вольфрама (IV) по предлагаемому способу по сравнению с известным, nJD которому взаимодействие металли- ч|еского вол ьфрама с триоксидом вольфрама осуществляют в запаянной ваку- умированной кварцевой ампуле при в течение 40 ч с периодическим охлаждением и перетиром, упрощается процесс за счет сокрап ения числа трудоемких операций, исключения вакуума а также сокращения в 10 раз времени синтеза и снижения температуры на 200-250 0.

Формула изобретения

1.Способ получения оксида вольфрама (IV), включающий взаимодействи порошков металлического вольфрама

и оксида вольфрама (VI) при нагревании, отличающийся тем, что с целью упрощения процесса, взаимодействие осуществляют в э.втекти- ческом расплаве хлоридов лития и калия при 700-750 с -в течение 1-1,5 ч.

2,Способ ПОП.1, отличающийся тем, что исходные порошки берут в количестве, обеспечивающем избыток оксида вольфрама (vl) до

15 мас.% по сравнению со стехиомет- рически необходимым.

Изобретение относится к способу получения оксида вольфрама (IY) и позволяет упростить процесс. В алундовый тигель вносят смесь порошков хлоридов калия и лития, а также металлического вольфрама и оксида вольфрама (YI). Количество последнего берут от стехиометрически необходимого до 15 мас.% избытка. Смесь нагревают при 700°С в течение 1-1,5 ч на воздухе. Полученный продукт охлаждают, отмывают от хлоридов калия и лития и анализируют. Получают оксид вольфрама (IY). Выход его составляет 78-95%. Содержание WO 3 98,5 - 99,7 мас.%. 1 з.п. ф-лы