Способ определения формальдегида в воде Советский патент 1982 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к аналити ческой химии, в частности к разделу санитарно-химического контроля обт ектов окружающей среды. Известен способ определения формальдегида в воде путем обработ ки анализируемой пробы солянокислым гидразином с последующим фотометрированием полученного окрашенного соединения Li , Недостаток способа состоит в ег невысокой чувствительности (более 10 мкл/л) и неселективности. Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ определения формальдегида в воде путем обработки анализируемой пробы хромотроновой кислотой с последующим фотометрированием полученного окрашенного соединения Недостатком способа является ег невысокая точность и чувствительность (более 10 мкл/л). Известные способы не дают возможности провести обнаружение и.тем более определение формальдегида при его содержании ниже ПДК (ПДК формальдегида 50 мкг/л), Цель изобретения - повышение томности и чувствительности. Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения формальдегида в воде к пробе анализируемой воды добавляют фосфатный буферный раствор, полученную- смесь пропускают через колонку, заполненную шариками из ленокварца с иммобилизованной на них альдегид-Ол-оксиредуктазой (альдегидоксидазой) с одновременным пропусканием через колонку кислорода с последующей обработкой выходящего из колонки раствора смесью бис-(3,,6-трихлорфенил)-оксалата, 9,10-дифенилантрацена и триметиламина, растворенный в диоксане, и измерением хемилюминисценции полученного при этом раствора.

Пример. На аналитических её сах отвешивают 1,0000 г химически чистого формальдегида и растворяют в мерной колбе емкостью 1000 мЛ и деионизированной воде. Полученный раствор с содержанием формальдегида 1,0 г/л служит исходным раствором с меньшим содержанием формальдегида, что получают кратным разбавлением исходного раствора деионизированной водой.

К 10 мл образца воды с известным содержанием формальдегида приливают 1 мл фосфатного буферного раствора с рН 8, полученного смешиванием равных объемов 0,2 М растворов и ,. Полученную смесь вводят в шприцевой дозатор и с постоянной скоростью пропускают через колонку с иммобилизованной альдегидоксидазой Одновременно через колонку пропускают поток чистого кислорода. Выходящий из колонки раствор направляют в кювету проточного хемилюминесцентного фотометра. Одновременно в кювету подают равный объем люминесцент ного реагента, содержащего 5-010 м бис- (3, t ,6-трихлорфенил) -оксалата, 2-fjO 1(Г М 9,10-дифенилантрацена и 2,00-10 И триметиламина, растворен ных в свежеперегнанном диокса е, Измеряют интенсивность хемилюминесце ции, возникающей при взаимодействии перекиси водорода, образовавшейся при обработке анализируемого образца ферментами с люминесцентным реагентом, и по градуировочному графику рассчитывают содержание перекиси .водорода, смешивают полученные значения содержаний с теоретическими рассчитанными.

Полученные результаты приведены в табл.1.

Рабочий диапазон концентраций формальдегида от 0,1 мкг/л до 20мг/л, относительно стандартного отклонение для чистых водных растворов формальдегида не превьшает 0,035

Анализ образцов речной воды осуществляют следующим образом.

К 10 мл анализируемой речной воды приливают 1.мл фосфатного буферного раствора с рН-8, получаемого смешиванием равных объемов 0,2М раствором , и Kj,HPOi, . Полученную смесь вводят в шприцевой дозатор и с постоянной скоростью пропускают через колонку с иммобилизованной альдегидоксидазой, в выходящем из колонки растворе определяют концентрацию перекиси водорода, эквивалентную содержанию формальдегида в анализируемой воде, хемилюминесцентным методом. Полученные результаты приведены в табл.2. Определение формальдегида в модельной сточной воде, содержащей мг/л: фенола 10, сульфатов 500, фосфатов 2000, красителя коричневого Виндшельдера 5 приведено в табл.3.

0,03 0,07

О,ИЗ 0,363 0,72 Ъ,1

Таблица 1

1,028 0,998

1,032

1,017

1,021 0,987

Способ определения формальдегида

Не обна0,05 ружено

19 185

105

Продолжение табл.1

0,15 0,13 0,17

Таблица