Способ гидролиза целлюлозосодержащих материалов Советский патент 1990 года по МПК C13K1/02 

Изобретение относится к гидролизу целлюло3.0содержащих материалов (ЦСМ) с целью получения растворов глюкозы для последующей переработки их на спирт и кормовые дрожжи.

Цель изобретения - сокращение продолжительности процесса гидролиза.

Для осуществления предлагаемого способа целлюлозу или целлюлозосодер- зкапщй материал, например целлолигнин, предпочтительно в измельченном виде, обрабатывают раствором серной кислоты, в котором содержится азотная кислота.

Особенностью процесса является то, что содержание азотной кислоты в растворе должно быть в пределах 0,3 - 0,6 мае.ч. на 100 мае.ч. серной кислоты (в расчете на 100%-ную кист лоту). Если содержание азотной кислоты меньше 0,3 мае.ч., то положительный эффект значительно снижается; в интервале 0,3-0,6 мае,ч. положительный эффект оптимальный, а при дальнейшем увеличении содержания азотной кислоты он уменьшается (см. пример 1), а расход кислоты неоправданно увеличивается,

Способ пояеняетея следующими примерами.

Пример 1, Гидролизу подвергают в качеетве ЦСМ етандартные целлюлозные фильтры,

Навееку 0,5064 г заливают 5 г 80%-ной еерной кислоты, содержащей различные количества азотной кислоты, -к смесь выдерживают 20 мин при 20 С.

Для определения степени гидролиза реакционную смесь разбавляют ворой и проводят инверсию (1-часовое кипячение), после чего в растворах определяют количество глюкозы збулио- статическим методом.

М

с

сд

00 00

а

Ниже приведены выходы глюкозы при проведетти процесса гидролиза раствором серной кислоты с различным содержанием азотной кислоты:

СодержаниеВыход глюкозы,

азотной% к навеске

кислоты, . мае.ч. на

100 мае.ч.

серной

кислоты

О (прототин)21,1

0,238,2

0,342,А

0,448,3

0,549,6

0,648,4

0,7545,6

,042,8

Из данных видно, что выход глтбко- эы в опытах с раствором серной кислоты, содержащим азотную кислоту, значительно выше, чем с раствором серной кислоты, не содержащим азот- ную кислоту. Поскольку это связано с ускорением процесса гидролиза за счет усиления каталитической активности серной кислоты в присутствии небольгаих количеств азотной кислоты, то наблюдаемое увеличение выхода эквивалентно сокращению продолжительности процесса гидролиза, за счет дополнительного введения азотной кислоты в серную,

Дня дальнейшего подтверждения этого проведет опыт гидролиза идентичного образца целлюлозного фильтра с 80%-ной серной кислотой,- не содер- жащей азотной кислоты (прототип) при разной продолжительности. Опыты показали, что выход глюкозы на уровне 50% достигался при продолжительности не менее 2 ч, т.е. примерно в 6 раз большей, чем по предлагаемому способу,

П р и м е р 2. Навеску целлолигни на (выделенного из еловых опилок) в количестве 3,52 г смешивают с 40 мл 80%-ной серной кислоты, содержащей 0,4 мае,ч. азотной кислоты на 100 мае,ч. серной, и выдерживают при в течение 20 мин с последующей инверсией, как в примере 1. Вы- ход глюкозы составил 29,4%.

Для достижения примерно такого же выхода при гидролизе 80%-ной серной кислоты без азотной кислоты (т.е. по прототипу) потребовалось выдержать реакционную смесь 2,5 ч. Таким образом, в опыте снижается продолжитель- ность в 7,5 раз.

Пример 3. Навеску целлюлозы 0,4987 г, взятую в условиях примера 1, смешивают с 5 г 80%-ной серной кислоты, содержащей 0,4 мае,ч, азотной кислоты на 100 мае.ч. серной кислоты, и выдерживают 20 мин при 40 С, затем проводят инверсию в течение 100 мин. Выход глюкозы составил 98,5%.

Параллельно проводят такой же опыт, но с серной кислотой, не содержащей азотной кислоты. Выход глюкозы составил 50,5%, т.е. примерно вдвое меньше.

П р и м е р 4. Опыт повторили в условиях примера 3, но при концентрации серной кислоты 72%. Выход глюкозы 93,8%.

В параллельном опыте при сокращении расхода кисло.ты в, два раза выход глюкозы составил 84,5%.

П р и м е р 5. Навеску целлолиг- нина, взятую в условиях примера 2, в количестве 3,49 г смешивают с 40 м 62%-ного раствора серной кислоты,содержащего 0,4 мае,ч. азотной кислоты на 100 мае.ч. серной кислоты, и выдерживают 20 мин при 40 С. Выход глюкозы, определеннь1й в условиях примера 1, составил 51,2% от навески целлолигнина. В этих же условиях выход глюкозы по прототипу соетавил 19,2%.

Оеуществление процеееа гидролиза по предлагаемому епособу позволяет сократить его продолжительность в 6 - 7,5 раз.

Формула изо. бретения

Способ гидролиза целлюлозосодержащих материалов путем обработки их серной кислотой, отличающий е я тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса, к серной кислоте добавляют азотную кислоту в количестве 0,3 - 0,6 мае.ч, на 100 мае.ч. еерной кислоты.

Изобретение относится к гидролизу целлюлозосодержащих материалов с целью получения растворов глюкозы для последующей переработки на спирт и кормовые дрожжи. Цель изобретения - сокращение продолжительности процесса гидролиза. Способ гидролиза целлюлозосодержащих материалов включает обработку сырья серной кислотой с добавлением азотной кислоты в количестве от 0,3 до 0,6 мас.ч. на 100 мас.ч. серной кислоты. 1 табл.