Способ хроматографического выделения кислот и фенолов из углеводородных смесей и нефтепродуктов Советский патент 1990 года по МПК C07C37/82 G01N30/02 C07C39/00 C07C51/47 

Изобрете1 ие относится к способу вьиеления кислот и фенолов из углеводородных смесей и нефтепродуктов, которые находят разнообразное применение в промьшшенности основного ор- rai-шческого синтеза.

Целью изобретения является повышение степени извлечения целевых продуктов,

Пример 1. Смесь индивидуальных синтетических соединений, в состав которой входят, г (%): нафталин 0,4288 (42,0), цетиловый эфир пальмитиновой кислоты 0,2489 (24,4) стеариновая кислота 0,1273 (12,4); -нафтол 0,2119 (21,2), растворяют в 50 мл растворителя (гексан и толуол в массо вом соотношении 50: 50) , помещают в хроматографическую колонку, заполненную древесным углем,модифицированным силикатом калия, в . массовом соотношении силикат : уголь

1:5 (Е 1,2 мг-экв/г). Проводят разделение с использованием элюен- тов последовательно: гексан, толуол, спирт-толуол, спирт-толуол с добавкой 1 мас.% соляной кислоты.

Результаты разделения приведены в табл,1.

Пример 2 (по известному способу). Смесь синтетических модельных соединений, состав которой приведен в примере 1, помещают в хроматографическую колонку, заполненную силикагелем, модифицированным силикатом калия (жидким стеклом), и проводят разделен е с использованием элюентов последовательно: гексан, толуол, спирт-толуол и спирт-толуол с добавкой 3% муравьиной кислоты.

Результаты разделения приведены в табл,2./

Пример 3. Деасфальтизат нефти, характеризуюпщйся содержа(Л

с

ел

со

4

о

4

нием 0,012 мас.% СООН-групп и 0,103 мас,% ОН-групп, в количестве 100 г помещают в хроматографическую колонку, заполненную 100 г угля, модифицированного силикатом калия (в соотноше 1ии 1:5) и проводят последовательное элюирование растворителя: гексан, толуол, спирт-толуол, спирт- толуол в массовом соотношении 50:49 с добавкой 1% соляной кислоты.

Результаты разделения приведены- в табл.З,Для сравнения проводят разделение по известно у способу, где в качестве сорбента используют силика- гель, модифицированный силикатом калия (жидким стеклом) , а вьщеле ше кислот осуществляют смесью спирт-то- оул -)-3% муравьиной кислоты.

Пример 4, Используют нефть, содержащую 0,006 мас.% СООП-групп и 0,021 мас.% ОН-групп. 100 г образца нефти помещают,в хроматографическую колонку, заполненную 250 г угля, модифицированного силикатом калия (в соотношении 1:5), и проводят последовательное элюирование растворителя: гексан, толуол, спирт-толуол, спирт-толуол в массовом соотношении 50:49 с добавкой 1 мас,% соляной кислоты.

. Результаты разделения приведены в табл .4,

П р и м „е р 5. Берут высокосмолистую нефть, содержащую 0,020 мас.% СООН-групп и 0,050 мас.% ОН-грутш. 100 г образца нефти помещают в хроматографическую колонку, заполненную 400 г угля, модифищрованного силика .том калия (в соотношении 1:5) и проводят последовательное элюирование растворителями: гексан, толуол, спир толуол, спирт-толуол с-добавкой 1 мас.% соляной кислоты.

Результаты.разделения приведены в табл.5.

Пример 6. Смесь модельных соединений, состав которой приведен в примере 1, разделяют хроматогра- фическим способом, но в качестве сорбента берут уголь«, модифищ-трованный силикатом калия, в соотношении срши10

J5

5

0

5

0

5

0

кат:уголь 1:10, а для разделения используют последовательный ряд элюен- тов: гексан, толуол, спирт-толуол, спирт-толуол с добавкой 3,0.мас.%

соляной КИСЛОТЫ;

Степень извлечения фенолов (элю- ,ентом - спирт-толуол) и кислот (элю- ентом спирт-толуол - 3,0 мас.% соляной кислоты) приведена в табл.6.

Примеры 7-18. Аналогично примеру 6, но в качестве сорбента берут древесный уголь, модифицированный различными количествами силиката калия. Для вьщеления кислот используют смесь спирта и толуола с различными добавками соляной, кислоты.

Данные опытов приведены в табл.6.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет использовать для приготовления элюирующей смеси соляную кислоту взамен муравьиной, эффективность которой выше муравьиной в 3 раза . Степень извлечения кислот повышается в среднем на 2-3%, фенолов - на 1-2%, Кроме того, предлагаемъш способ позволяет снизить себестоимость процесса выделения целевых продуктов за счет использования в качестве сорбента бол дешевого активированного угля взамен силикагеля, используемого в известном способа.

Формула изобретения

Способ хроматографического вьщеле- 1ШЯ 1а1слот и фенолов из углеводородных смесей и нефтепродуктов пропусканием через сорбент, модифицированный силикатом калия, с использованием в качестве элюента последовательно гек- сана, толуола, смеси спирта с толуолом, смеси спирта с толуолом и кислоты, отличающийся тем, : что, с, целью Повьш1ения степени извлечения .целевых продуктов, в качестве сорбента используют древесный уголь при массовом соотношеьши силикат калия : уголь, равном 1:1-8, а в каче.- стве кислоты в элюенте используют соляную .кислоту в массовом соотношении спирт : толуол : соляная кислота, равном 30-67:30-67 : (0,5-3,0).

Т а б л н ц а 1

Изобретение относится к фенолам, в частности к хроматографическому выделению кислот и фенолов из углеводородных смесей и нефтепродуктов. Цель - повышение степени извлечения целевых продуктов. Выделение ведут пропусканием через сорбент - древесный уголь, модифицированный силикатом калия, при массовом соотношении силикат калия: уголь-1:(1-8) с использованием в качестве элюента последовательно гексана, толуола, смеси спирта с толуолом, смеси спирта с толуолом и HCL в массовом соотношении спирт: толуол: HCL=(30-67):(30-67):(0,5-3). СТЕПЕНЬ ИЗВЛЕЧЕНИЯ КИСЛОТ ПОВЫШАЕТСЯ В СРЕДНЕМ НА 2-3%, ФЕНОЛОВ НА 1-2%. 6 ТАБЛ.

Элюептj Егкод .рак ош,

нас, X, по

препла- JI3I5CCT

гз Сионуглемону ному

93,6

U,и

ол 1 , 5 дяо, 1

55,0

3,1

U7

0,1

0,0 0,0 0,0

11,9

О,, О 0,0

0,0

1 1,0

I,7

6,0

0,3

5,07S,80,000,000,000,000,0

1,1 0,6

0,2

0,00 0,00

I,9S

О, do

0,53

0,00 3,21

0,00

0,0 0,0

0,0

0,53

5,07

0,000,0

0,0 0,0

0,00,00,0

0,00,037,1

50,096,357J 2

0,00

Спирт-тодуon + + 1% соляной кислоты.

1,0

кислота 30:69:1

Таблица 5

1,9

0,00

95,0

0,0

98,0 0,8

10 Продолжение табл. 6,