Способ получения потока элюента в жидкостной хроматографии Советский патент 1982 года по МПК G01N31/08 

1

Изобретение относится к жидкостной хроматографии, а именно к способам получения потока элюента.

В настоящее время известно несколько способов получения потока элюента с постоянным расходом.Постоянство расхода является необходимым условием правильного хроматографического анализа.

Одним из способов создания потока элюента является перемещение растворителя черех хроматографическую систему с помощью источника давления, представляющего собой насосы различных конструкций ij.

Наиболее важным недостатком этого способа является возникновение пульсаций и высокая стоимость оборудования.

Б современной жидкостной хроматографии используется интервал давлений. Изменение давления в системе связано с трудоемкой операцией настройки насоса на необходимое давление, что увеличивает время анАлиза и затрудняет переход от одной системы элюентов к другой.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения потока элюента в жидкостной хроматографии путем вытеснения элюента из емкости с помощью давления 2.

В ряде вариантов осуществления этого способа, когда происходит непо10средственный контакт газа с жидкостью или контакт через упругую перегородку, в результате растворения газа в жидкости наступает ухудшение хроматографических параметров, в частности

15 ухудшение разделения и стабильности работы детектора. Для получения постоянного потока этим способом необходим источник давления, например баллон со сжатым газом, что делает

20 всю хрояатографическую систему громоздкой и лишает ее автономности. Имеющиеся источники высокого давления, выпускаемые промышленностью, 38 ограничены давлением 150 ата, что лимитирует область применения этого метода. Цель изобретения- получение равно мерного потока жидкости с постоянной скоростью при широком диапазоне давлений. Поставленная цель достигается тем что вытеснение элюента производят под действием осмотического давления возникающего в растворе вещества в растворителе, при этом концентрацию вещества в растворе поддерживают постоянной путем контактирования рас вора с твердой фазой этого же вещества, а температуру раствора поддерживают постоянной и имеющей знач ние вьше температуры замерзания рас ворителя, при этомв качестве элюен может служить тот же раствор, который служит для создания осмотического давления. При реализации предлагаемого способа осмотическое давление создается в части осмотической системы, содержащей раствор вещества и отделенной полупроницаемой мембраной от растворителя. Осмотическое давление создается за счет проникновения раст ворителя в объем с раствором. Для концентрированных растворов недостаточно известны параметры, от которых зависит величина осмоти.ческого давления, а также функциональная связь между этими параметрами. Для определения осмотического давления разбавленных растворов известно уравнение Вант-Гоффа. В известных осмотических системах за счет разбавления раствора потоком растворителя происходит уменьшение концентрации раствора и движущей силы процесса, что приводит к снижению потока растворителя до нуля. Поэтому до настоящего времени не представлялось возможным использовать осмотические системы для созда ния постоянного потока. Однако положительный эффект получен в условиях опыта, когда удалось достичь постоянства концентрации раствора. Сущность изобретения заключается в том, что независимо от величины потока растворителя концентрация раст вора вещества поддерживается постоян ной как за счет внутреннего, так и за счет внешнего источника растворенного вещества. В частности, постоянство концентраций может поддерживаться за счет контактирования раствора с веществом в твердой фазе. В связи с тем, что величина осмотического давления и скорость растворения вещества зависят от температуры, предусмотрено поддерживать температуру раствора постоянной. Температура в каждом отдельном случае выбирается в зависимости от требований, предъявляемых к величине давления и потока, одна она должна быть не ниже температуры замерзания растворителя, так как по условиям работы осмотической системы растворитель должен находиться в жидкой фазе. Способ осуществляется следующим образом. Емкость с раствором термостатируют, приводят в контакт с растворителем, растворитель начинает проникать через полупроницаемую мембрану, увеличивая общий объем раствора, что приводит к выдавливанию элюента с постоянным расходом под определенным давлением. Величина расхода определяется концент рацией раствора, его температурой и сопротивлением в коммуникациях. Величина расхода и давление остаются неизменными до тех пор, пока концентрацию раствора поддерживают постоянной. В частном случае, для ионнообменной хроматографии можно в качестве рабочих растворов в сосудах для осмотического давления использовать те же растворы, что и растворы, применяемые в качестве элюента. Метод применим и для градиентной хроматографии,в которой используется поток подвижной фазы переменного состава. Для реализации градиентной хроматографии могут использоваться несколько независимых источников осмотического давления, создающих давление в резервуарах с отдельными компонентами подвижной фазы. Для регулирования потоков могут использоваться редукторы или устройства для создания осмотического давления с различными солями. Пример 1. Предложенный способ получения потока элюента реализован в устройстве, выполненном в виде вух емкостей, разделенных полупроницаемой перегородкой типа МГА-100, размещенной над пластиной, выполненой из металлокерамики. В качестве