Способ получения катализатора для гидрирования жиров Советский патент 1990 года по МПК B01J23/70 B01J23/72 

Изобретение относится к производ- ству невосстановленных карбонатных никель-медных катализаторов для гидрирования жиров.

Цель изобретения - повышение активности никель-медного катализатора за счет обработки основных карбонатов никеля-меди водным раствором .гидразина при определенных температуре и концентрации раствора гидразина и определенном соотношении гидразина и карбонатов никеля и меди.

Пример 1. Соосажденные карбонаты никеля-меди получают постепенным прибавлением при перемешивании 10%-ного раствора карбоната натрия при 40-45°С к раствору смеси сульфатов никеля и меди с концентрацией ионов металла - никеля 10 г/л и меди 3 г/л.

Мольный избыток карбоната натрия 25%. По окончании подачи раствора карбоната натрия реакционную смесь с образовавшимся осадком перемешивают еще 1 ч, затем осадок отделяют декантацией и промывак}т на фильтре до отсутствия окрашивания промывных вод фенолфталеином. Полученный осадок карбонатов никеля и меди сушат при 100-120 0 до остаточной влажности не более 5%.

К нагретой до 30 С водной суспензии 100 г соосажденных основных карбонатов никеля-меди (35,6 мас.% никеля и 12,6 мас.% меди) в 100 см воды при перемешивании в течение 30 мин прибавляют 115 г водного раствора гидразина концентрацией 13 мас.%, поддерживая температуру реакционной смеси постоянной (30°С).

сл

со ел сд ел

ел

Количество гидразина по отношению к сухой массе основных карбонатов никеля-меди составляет 15%, а содержа- ние гидразина в полученном водном реакционном растворе - 7%. Перемешивание реакционной смеси продолжают 2ч, а затем без отделения водной фазы реакционную смесь помещают в ротационный вакуум-сушильный аппарат и в течение 3 ч сушат при 30 С и остаточном давлении 2 кПа.

Получают порошкообразный продукт зеленого цвета, представляюш 1Й собой никель-медный аквагидразиногидроксо- карбонатный комплекс следующего состава Ы1зСи(ОН)СОз().,й (N2H.()o,i. Данные химического состава, %; Ni 38,4; Си 13,6; С 2,62; N 1,23.

Активность катализатора (А) оцени вают по степени насыщения этиленовых связей в рафинированном подсолнечном масле, гидрированном в стандартных условиях: 50 г масла, катализатор с размером частиц не более 0,1 мм в количестве 0,15% никеля к массе масла, продолжительность гидрирования 60 мин при 200 С и скорости барбота- жа водорода 3 л/мин. О степени насьпцения судят по показателю прелом ления гидрированного жира:

А . 100%,

о т

где А - степень насыщения этиленовых связей; п - показатель преломления

(при ) исходного масла; п |. - показатель преломления гидрированного масла; п - показатель преломления три-

стеарина.

Для катализатора, полученного по данному примеру, А 100% (,4606 п 1 ,4470 и п 1 ,4470).

При уменьшении количества катали- затора до 0,10% никеля по отношению массе гидрируемого масла степень насщения этиленовых связей также составляет 100%.

Примеры 2-9. Процесс осущес вляют rio примеру 1 , температуры реакционной смеси, концентрации гидразина в реакционном растворе и количество гидразина по отношению к массе основных карбонатов никеля и меди приведено в табл.1.

Сравнение условий получения и свойств предлагаемого и известного катализаторов приведено в табл.2.

Состав полученных катализаторов приведен в табл.3.

Таким образом, обработка основных карбонатов никеля-меди водным раствором гидразина при 30-50 С, концентрации гидразина в реакционном растворе 7-14% и количестве гидразина 15-25% по отношению к массе основных карбонатов позволяет получить высокоактивные катализаторы гидрирования жиров. Степень насьпцения этиленовых сйязей при использовании указанных катализаторов в количестве 0,10% (по никелю) составляет 97- 100%, при использовании в том же количестве известных катализаторов - 63-67%. Более высокая активность полученного катализатора позволяет и сократить его расход до 0,36 кг/т гидрируемого жира (по сравнению с 0,50 кг/т для прототипа).

Ф ормула изобретения

Способ получения катализатора.для гидрирования жиров обработкой основных карбонатов никеля и меди водным раствором комплексообразующего соединения, содержащего аминогруппу, с последующей сушкой катализаторной массы, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повьш1енной активностью, в качестве комплексообразующего соединения используют гидразин и обработку ведут при 30-50 С, концентрации гидразина в реакционном растворе 7-14 мае.% и количестве гидразина 15-25% по отношению к массе сухих основных карбонатов никеля и меди.

Таблиц;;) I

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к получению катализатора для гидрирования жиров. Цель - получение катализатора с повышенной активностью. Получение ведут обработкой основных карбонатов никеля и меди водным раствором гидразина (концентрация в реакционном растворе 7-14 мас.% и 15-25% по отношению к массе сухих основных карбонатов никеля и меди). Обработку ведут при 30-50 °С с последующей сушкой катализаторной массы. Степень насыщения этиленовых связей при использовании новых катализаторов в количестве 0,10% (по никелю) составляет 97-100% (против 63-67% при использовании известных катализаторов). 3 табл.

Температура реакционной смеси, С Концентрация гидразина в реакционном растворе, % Количество гидразина по отношению к мяссе карбонатов никеля- меди , %

Активность катализатора, % при содержании никеля в гидрируемом жире, %:

0,15

0,10

30 40 5030

50 25 5352

7 11141476 156

15 20 252515 13 2712

100 100 100 100 100 93 96 94 100 100 98 97 100 65 67 64

Показатель

Комплексообразующее соединение,

используемое для обработки ос- новных карбонатов никеля и меди Температура реакционной смеси,°С KoнцeнтpaD iя комплексообразующе- го соединения в реакционном растворе, % Количество комплексообразующего соединения, % относительно массы

карбонатов никеля и меди

Степень насыщения этиленовых связей, % при содержании катализатора в гидрируемом жире, %:

0,15

0,10

Расход катализатора на гидрирование 1 т жиров в среднем, кг

50 25 5352

27

16

26

Таблица 2 Катализатор

Таблица 3