Способ определения полиядерных ароматических углеводородов в воде Советский патент 1990 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения полиядерных ароматических углеводородов (ПАУ), в частности бенз/а/пирена с предварительным экстракционным концентрированием органическим реагентом в природных и сточных водах. . Цель изобретения - упрощение способа и повышение его чувствительности,

П р и м е р 1« 1 л анализируемой пробы воды помещают в коническую колбу на 2 л добавляют 0,4 г эвтектики нафталин-дифенил (соотношение органической и водной фаз 1:2500), колбу закрьшают пробкой и воду нагревают . до до образования отдельной жндкой фазы. После этого нагревание прекращают, колбу переносят на магнитную

мешалку со скоростью вращения 400 1200 об/мин на tO-15 мин. Подбирают скорость вращения так, чтобы в центре охлаяодающейся жидкости образовывалась таблетка экстракта, которую после охлалиения вынимают, высушивают фильтровальной бумагой и раствор|Яют. в Ю МП гексана.

Поскольку в анализируемой воде помимо ПАУ возможно присутствие- других органических веществ кислотного или основного характера, нагфимер фенолов, аминов и их производных, которые также .извлекаются нафталином и мешают вольтампзрометрическому определению |ПАУ поскольку имеют близкие с ними (бенз/а/пиреном) потенциалы электроокисления, проводят кислотно-щелочную обработку гексанового раствора экстракта 2 М растворами серной, кислоты и едкого кали и промывают водой до нейтральной реакции. Гексановьп раствор экстракта упаривают, добавляют 10 мл 0,3 М раствора перхлората натрия в ацетоне, переносят в электролизер и снимают вольтамнерограмму полученного раствора. Добавляют стандартный раствор Оенз/а/пирена с концентрацией, дающей примерно двухкратное увеличение высоты волны электроокисления бенз/а/пирена, и снимают вольтамперограмму Количественное определение проводят методом добавок. Вольтамперометрическое определение ПАУ проводят на Полярографе 11У-1 „ В качестве индикаторного электрода используют стеклоуглерод СУ-2000, электрод сравнения - . хлорсеребряньйо Рабочий диапазон 0,5-1,5 Во Скорость наложения потенци ала 5-10 мВ/с. Результаты определения приведены в табЛо К Для определения ПАУ, растворенных в экстрагснте, использовали аналитическую реакцию электроокисления ПАУ на электроде из графита„ Селективность определения ПАУ основана на сте реоспецифическом взаимодействии, -зонной структуры гексанонов графита с Т-электронами полициклических ароматических углеводородов. Кроме. того, было установлено, что бенз/а/пи рен - индикатор канцерогенного загр.я нения окружающей среды и 3-метилхолантрен с пятью фенильными кольцами имеют минимальное значение потенциалов электроокисления Еу„ 0,7-0,8 В по сравнению с другими ПАУ. Пример 2о 1л анализируемой пробы воды помещают в коническую кол бу на 2л, добавляют 1 г эвтектики нафталин-дифенил (соотношение органи ческой и водной фаз .1:1000), колбу закрьшают пробкой и нагревают до 42 Далее поступают анал гично примеру 1 Результаты определения ПАУ в зависимости от соотношения органической и водной фаз представлены в табл. 2. Если экстрагеита меньше 0,4 г на 1 л воды,, то экстракция неколичественная, если больше 1 г на 1 л воды, то затруднего растворение экстракта в ограниченном объеме растворителя. Результаты определения представлены в табл. 1„ Результаты анализов, проведенных при различном соотношении органической и водной фаз, представлены в табл. 2о Если экстрагента меньще 0,4 г, экстракция неколичественна, если больше 1,0 г, то затруднего растворение экстракта в ограниченном объеме растворителя о Результаты oпpeдeJ eния других полиядерньк ароматических углеводородов представлены в табл. 3. следует отметить также, что упрощение способа достигается тем, что сокращается время экстракции с 60 мин по прототипу до 25 мин по предлагаемому способу Чувствительность определения повьш1ается благодаря применению более ионизирующего фонойого раствора - перхлората натрия в ацетоне против перхлората лития в смеси гексан:изопропиловый спирт 1;1. Формулаизобр етения Способ определения полиядерных ароматических углеводородов в воде путем экстракции органическим растворителем при. температуре их плавления и .вольтамперометрическим анализом экстракта с .использованием в качестве фонового электролита раствора перхлората щелочного металла в органическом растворителе, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения его чувствительности, в качестве экстрагента используют эвтектическую смесь нафталина с дифенилом,при массовом соотношении эвтектической смеси и пробы 1:1000-2500, экстракцию ведут при 41-42 и в качестве раствора перхлората щелочного металла в органическом растворителе используют раствор перхлората натрия в ацетоне.

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения полиядерных ароматических углеводородов в воде, что может быть использовано для анализа природных и сточных вод. Цель - упрощение анализа и повышение его чувствительности. Для этого пробу экстрагируют эвтектической смесью нафталина с дифенилом (массовое соотношение 1000-25000:1) при 41-42°С. Затем ведут вольт-амперометрический анализ экстракта с использованием в качестве фонового электролита перхлората натрия в ацетоне. В этом случае сокращается время экстракции с 60 до 25 мин и повышается чувствительность анализа. 3 табл.