Способ определения полиядерных ароматических углеводородов Советский патент 1988 года по МПК G01N27/48 G01N33/18 

со со о

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения полиядерных ароматических углеводородов. Для повышения точности способа и сокращения времени процес- ,са водный раствор пробы экстрагируют нафталином или парафином при массовом соотношении, равном (4000-10000): :1, и.температуре плавления экстра- гейта. При наличии в анализируемых водах веществ кислотного (фенолов) или основного (аминов) характера проводят растворе.ние нафталинового экстракта в гексане с последующей его кислотно-щелочной обработ1сой

00

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения полиядерных ароматических углеводородов (ПАУ с предварительным экстракционным концентрированием органическим реагентом в природных и сточных водах.

Целью изобретения; является сокращение времени анализа и повышение точности способа.

Способ осуществляют следующим образом.

П -р и м е р 1. 1л исследуемой воды помещают в кон1;гческую колбу на 2 л, дЬбавляют ,3::ir нафталина (соотношение 1: 10000)j колбу закрывгио пробкой, нагревают до расплавления: ) нафталина и образования отдельной жидкой фазы. Пойле этого нагреваш е прекращают, содержимое колбы тщательно перемепшвают, колбу ставят на магнитную мешалку на 10-15 мин. Благодаря вращению жидкости в процессе охлаждения в центре ее образуется нафталиновая таблетка, которую вынимают, .высупивают фильтровальной бумагой и растворяют в 10 мл гексана.

Поскольку в анализируемой воде помимо ПАУ возможно присутствие Д1)у гих органических веществ кислотного или основного характера, например фенолов, аминов и их производных, которые также извлекаются нафталином проводят кислотно-щелочную обработку гексанового раствора нафталина 2 М растворами серной кислоты и едкого калия и промывают водой/ до нейтралной реакции. Такая обработка переводит фенолы, аминь и их производные в водорастворимые соединения (феноляты, соли аминов) и удаляет их из гексанового раствора.,

i

К гексаново1 1у раствору нафталина добавляют в отношении 1:1 (по объему) 0,6 М раствор церхлората ли- тия (натрия) в изопропаноле, переносят в электролизер и снимают вольт амперограмму полученного раствора. Концентрацию определяют по градуи- ровочному графику. Вольтамперомет- рическое определение ПАУ проводат на полярографе ПУ-1. В качестве индикаторного электрода используют стек- лоуглерод СУ-20005 электрод сравне;- ния - хлорсеребряный. Рабочий диапазон 0,5-1,5 В,, скорость наложения

потенциала 10-15 мВ/с. Результаты определения приведены в табл. 1. Селективность определения ПАУ основана на стереоспецифическом взаимодействии - Г-зонной структуры гексагонов графита с Т -электронами

.полиароматических углеводородов.

Стереоспецифическая адсорбция ПАУ создает благоприятные условия для электронного переноса, обуслав- jraBaeT высокую чувствительность потенциала электроокисления (30) к изменению в строении органической молекулы. Установлено, что бенз(а)- пирен и 3-метилхолантрен с пятью фенильными кольцами имеют минимальное значе1ше потенциалов ЭО Е,/ 0,7-0,8 В по сравнению с другими ПАУ.

Пример 2. 1л исследуемой воды помещают в котадческую колбу на 2 л, добавляют 0,25 л (соотно- . шение 1:4000) нафталина в виде 25%-ного раствора в ацетоне,Далее определение ведут по примеру 1,

Результаты определения ПАУ в зависимости от соотношения органической и водной фаз представлены в табл. 1

Таблица 1

5

Соотношение органической и водной фаз (по массе)

извлечения ПАУ

парафином

нафталином.

1:2500 1:4000 1:7000 1:10000 1:20000

64 92

95 90

50

Если нафталина меньше 0,1 г на 1 л, то экстракция неколичественная, если больше 0,26 г на 1 л, то затруднено растворение нафталина в ограниченном объеме, растворителя.

Результаты определения ПАУ- в зависимости от содержания в анализируемой пробе Представлены в табл. 2,

10 101,5

11

105

9,7 99,5

Минимально определяемое количество ПАУ при применении, экстракции с нафталином 0,0001 мг/л.

В зависимости от содержания определяемого компонента объем анализируемой пробы берется от 1 до 5 л. Продолжительность анализа 1 ч, что в 3 раза меньше, чем по известному способу, причем степень извлечения увеличивается с 90 до 95%.

Формула изобретения

Способ определения полиядерных ароматических углеводородов в воде

Таблица 2

96,5 98,0

0,136 0,098

35

путем экстракции углеводородов / из анализируемой пробы органическим экстрагентом с последуницим анализом экстракта, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа и повышения точности способа, в качестве экстрагента используют нафталин или парафин при массовом соотноше1ши к анализируемой пробе 1:(4000-10000) и экстракцию ведут при температуре плавления экстрагента.