1
(21)4607053/23-04
(22)21.11.88
(46) 15.10.90. Бюл. № 38
(71)Пятигорский фармацевтический институт
(72)З.Г.Сбежнева
(53)547.233.07 (088.8)
(56) Ларина Л.Я., Локмане Э.Я., Фрейманис Я.Ф. Синтез и свойства комплексов и автокомплексов fc переносом заряда. - Ж.орг.химии, 1984, 20 (9) 1916 - 20.
(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ФЕНИЛ-3-П1- ХЛОР-2- (Н-МЕТИЛФЕНИЛАГ-ШНО) ,4- НАФТОХИНОНА
(57) Изобретение относится к арома- тическим аминам, в частности к получению 2-фенил-З- Ll-xnop-2-(Ы-метил- фе НИЛ амино )3THjf -l ,4-нафтохннона, который как комплекс, обес печивающий перенос заряда, может быть использован в лазерной технике и фотографии. Цель - увеличение чистоты и выхода целевого продукта. Синтез ведут реакцией 2-фенил-З- С гидрокси-2-(N-ме- тилфениламино)этил1-1,4-нафтохинона с тионилхлоридом в среде Ы,Ы-диметил- ацетамида при обработке ультразвуком с частотой 2,0-2,2 кГц. Целевой продукт получают с выходом 51,8 против 44,3% и чистотой 92,7 против 85,7%.
а 
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения N-арилсульфонил-2-хлор-1,4-нафтохинониминов | 1986 |
|
SU1558901A1 |
| НОВЫЕ ПРОИЗВОДНЫЕ АМИНОБЕНЗОФЕНОНА | 2004 |
|
RU2396250C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ З-ОКСИ-З-МЕТИЛ-7- АМИНОЦЕФАЛОСПОРИНОВ | 1973 |
|
SU361571A1 |
| Способ получения N-[2-амино-4-(трифторметил)фенил]-N-фенил-4-(трифторметил)бензол-1,2-диамина и его производных | 2016 |
|
RU2645922C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6-МЕТИЛ-2-(4-МЕТИЛФЕНИЛ)-ИМИДАЗОЛО[1,2-А]-ПИРИДИН-3-(N, N-ДИМЕТИЛАЦЕТАМИДА), ЭФИРЫ, КРИСТАЛЛИЧЕСКИЕ ЭФИРЫ, СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ | 2000 |
|
RU2254334C2 |
| ТРИАЗОЛЗАМЕЩЕННЫЕ АМИНОБЕНЗОФЕНОНОВЫЕ СОЕДИНЕНИЯ | 2005 |
|
RU2394818C2 |
| Способ получения производных салициланилида | 1976 |
|
SU728713A3 |
| СОЕДИНЕНИЕ 2-АМИНОПИРИМИДИНА И ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ И ПРИМЕНЕНИЕ ДАННОГО СОЕДИНЕНИЯ | 2015 |
|
RU2704129C2 |
| ПРОИЗВОДНЫЕ 2-АРИЛИМИДАЗО[1,2-b]ПИРИДАЗИНА, 2-ФЕНИЛИМИДАЗО[1,2-a]ПИРИДИНА И 2-ФЕНИЛИМИДАЗО[1,2-a]ПИРАЗИНА | 2011 |
|
RU2598385C2 |
| СОЕДИНЕНИЯ 2, 4-ПИРИМИДИНДИАМИНА, ОБЛАДАЮЩИЕ ВОЗДЕЙСТВИЕМ ПРИ АУТОИММУННЫХ РАССТРОЙСТВАХ | 2004 |
|
RU2356901C2 |
Изобретение относится к ароматическим аминам, в частности к получению 2-фенил-3-[1-хлор-2-(N-метилфениламино)этил]-1,4-нафтохинона, который как комплекс, обеспечивающий перенос заряда может быть использован в лазерной технике и фотографии. Цель - увеличение чистоты и выхода целевого продукта. Синтез ведут реакцией 2-фенил-3-[1-гидрокси-2-(N-метилфениламино)этил]-1,4-нафтохинона с тионилхлоридом в среде N,N-диметилацетамида при обработке ультразвуком с частотой 2,0-2,2 кГ2. Целевой продукт получают с выходом 51,8 против 44,3% и чистотой 92,7 против 85,7%.
I
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-фе- нил-3-11-хлор-2-(N-метилфенил амино) ,4-нафтохинона, который может найти применение в качестве комплекса с переносом заряда в химической промьшленности, лазерной технике, фотографии.
Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и по- вьпаение его чистоты.
Пример. 39,5г 2-фенил-З- U г идрокси-2-(Н-метилфенил амино )- ,4-нафтохинона в 20 мл N,N- диметилацетамида и 11,9 г хлористого тионила сливают при обработке ультразвуком частотой 2,0 кГц,после чего реакционную смесь выливают в сосуд с водой. Осадок фильтруют и пе- рекристаллизовывают из спирта. Выход 51,6%, т.пл. 148°С.
Содержание целевого продукта с -5 92,4% (по данным тон-- кослойной хроматографии в системе н- бутанол - хлороформ - муравьиная кислота - вода 3:10:2:1).
П р и м е р ы 2-7. Процесс проводят в условиях примера 1, но с разной частотой ультразвуковых колебаний.
Максимальный выход целевого продукта наблюдается при ультразвуковом воздействии 2,0 - 2,2 кГц. Для сравнения был проведен эксперимент в условиях примера I при отсутствии ультразвуковых излучений с применением Н,Ы-диметилацетамида, выход палево- го продукта в этом случае составляет 48,3%, чистота 87,5%.
Примере (срав.). Пропесс проводят в условиях примера в отСП
СО
00
О5
15
Выход целевого
сутствие ультразвука Продукта 48,3%.
При м е р 9 (срав.). Процесс проводят в среде этанол - N,N-димe- тилформамид в условиях примера 1, Выход целевого продукта 44,9 %.
Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа закпюча- 1ется в увеличении выхода целевого Продукта (с 44,3 до 31,6-51,8%) и ровьшении его чистоты {с 85,7 до 92,4 - 92,7%).
Формула изобретения
Способ получения 2-феннл-3-С1- хлор-2-(1 1-метилфениламино)-этил }- 1,4-нафтохинона взаимодействием 2- фенил- З- D -гидрокси-2- (Ы-метилфенил- амино),4-нафтохинона с тионил- хлоридом в среде органического растворителя , отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и повышения его чистоты, процесс проводят в среде Н,Ы-диметилацетамида при обработке ультразвуком частотой 2,0 - 2,2 кГц.
