Способ получения полимеров акриламида Советский патент 1990 года по МПК C08F2/10 C08F20/56 

Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, конкретно к способу получения водорастворимого полиакриламида, который может быть использован в качестве фло- кулянта, загустителя и др.

Целью изобретения является повыше- ние молекулярной массы и флокулирую- щей способности полимеров.

Пример 1. В двухлитровый реактор с рубашкой , снабженный мешалкой, барботером для ввода инертного газа, термопарой для измерения температуры реакции, подают при 25 - 28 С 1,8 кг 251-ного водного раствора акриламида, +,5 г бикарбоната аммония и 15,7 мл 20%-ного раствора цетилового спирта .в толуоле (0,6 мас. к мономеру). При скорости перемешивания 500-1000 об/мин через барботер подают 1,5 л/мин азота и обескислороживают систему в

течение 30 мин. Затем добавляют 2,25 мл 5%-ного водного раствора персульфата калия и 5,25 мл 5%-ного водного раствора метабисульфита натрия. Реакцию проводят в адиабатических условиях. Для этого температуру воды в рубашке реактора поднимают параллельно с подъемом температуры в центре реактора. Через 60 - 70 мин температура в центре реакционной смеси поднимается до 80-85 С. При этой температуре еще 30 мин выдерживают систему и затем нетекучий гидрогель вынимают из реактора, разрезают, гранулируют, сушат при и размалывают в пор ошок с размером частиц не более 1 мм. Полученный гомополимер акриламида растворяется в воде в течение 120 мин, а в присутствии щелочных гидролизующих агентов NaOH, NaCO , NaHCOj 0-60 мин, имеет редневяз- костную мол. массу М i 22 -10 , имесл

со со со

оо

ет характеристическую вязкость в 1 н KljIO,, при 21,2 дл/г.

П р и м е р 2. Полимеризацию осуществляют аналогично примеру 1, но в систему добавляют 1,83 мл 20%-ного раствора цетилового спирта в толуоле (0,07 к мономеру). Полученный гомо- пфлимер акриламида в виде порошка растворяется в воде без нераствори- мфго остатка за 12-Й ч, М 21 .10.

Примерз. Опыт осуществляют как в примере 1, но в систему добавляют 1,30 мл (0,05 мас.% к мономеру) 2()%-ного раствора цетилового спирта в толуоле. Порошок в течение 50 ч полностью не растворяется.

в растворе мономера. Затем температуру системы снижают до 25-28 С. Проводят обескислороживание и далее как в примере 1. Полученный полимер имеет молекулярную массу М 21,5-10. Полученные полимеры акриламида характеризуются более высокой молекулярной массой (16-22)-10 по сравнению с известными (1 ,8-5,5) 10.

. Флокулирующие свойства полимеров оценивают по скорости седиментации красителя Охра в присутствии 0,01% полимера. Скорость седиментации полимера по примеру 1 составляет 1,2 см/с, известного полимера - 0,35 см/с.

Изобретение относится к способам получения полиакриламида и его сополимеров, может быть использовано для получения полимеров с высокой флокуляционной активностью и позволяет получать полимеры акриламида с повышенной молекулярной массой (до 22^.10⁶) и с улучшенными флокуляционными свойствами (скорость седиментации красителя "Охра" в присутствии 0,01% полимера составляет 1,2 см/с). Это достигается за счет введения в реакционную смесь, содержащую мономеры, цетилового спирта в количестве 0,07-0,60 мас.% от массы мономера при 60°С с последующим охлаждением смеси до 25-28°С и введением инициатора полимеризации.

1 П р и м е р t. Опыт осуществляют в примере 1, но реакцию проводят в отсутствии раствора цетилового спир т4 в толуоле. Полученный порошок не растворяется в воде.

П р и м е р 5. Опыт осуществляют как в примере 1, но в качестве моно- миров используют акриламид и акрилат натрия при молярном соотношении 80:20

полимера составсоответственно. Mj ляет 16-Ю.

П р и м е р 6. Опыт осуществляют аналогично примеру 1, но диспергирование цетилового спирта в растворе мономера проводят без растворителя (толуола) следующим образом: 2,7 г порошка цетилового.спирта (0,6 мас.| к мономеру) добавляют в раствор и при перемешивании поднимают температуру раствора в реакторе до . Спирт расплавляется и диспергируется

Ф

ормула изобретения

Способ получения полимеров акрил- амида полимеризацией акриламида или сополимеризацией акриламида и акри- лата натрия в водном растворе в присутствии инициатора радикального типа и алифатического спирта, отличающийся тем, что, с целью повышения молекулярной массы и фло- кулирующей способности полимера, в качестве алифатического спирта используют цетиловый спирт или его 20%-ный раствор в толуоле в количестве 0,07-0, от массы мономера и цетиловый спирт вводят в реакционную смесь при при перемешивании с последующим снижением температуры до

ос OQ°r

L, а-его раствор в толуоле - при 25-28 С, причем спирт или его раствор вводят в реакционную смесь перед введением инициатора.