Способ получения низкомолекулярных (СО) полимеров акриламида Советский патент 1992 года по МПК C08F20/56 

Изобретение относится к области химии полимеров, конкретно к способу получения низкомолекулярных полимеров и сополимеров акриламида (М 1,5-106), которые могут быть использованы в качестве диспергаторов водных суспензий, стабилизаторов эмульций и т.д.

Известен способ получения низкомолекулярных полимеров и сополимеров акриламида 1. Полимеризацию 6-28% водного раствора акриламида проводят при начальной температуре 20°С в присутствии регуляторов молекулярной массы.

Недостатком данного способа является то, что 6-28% низкомолекулярный полиак- риламид является текучей или вязкотекучей жидкостью, которая трудно перерабатывается в порошок.

Наиболее близким заявляемому способу техническим решением является способ получения низкомолекулярных водорастворимых полимеров акриламида 2, При 70- 100°С полимеризуют 45-55%-ный водный

раствор акриламида при содержании инициатора 0,5-35% от мономера.

Недостатками этого способа являются следующие: полимеризация проводится дозированием мономера в образующийся полимер, поэтому реакция продолжается более 4 ч; снижается производительность устройства синтеза полимера; количество инициатора составляет 0,5-35% от мономера, что приводит к загрязнению конечного продукта.

Цель изобретения - повышение производительности устройства синтеза полимера за счет сокращения времени полимеризации и улучшение качества полученного продукта.

Ожидаемый от использования изобретения положительный эффект состоит из следующего: продолжительность реакции сокращается до 1 мин, что приводит к увеличению производительности установки синтеза полиакриламида; количество применяемого инициатора значительно ниже.

сл

о

CJ

-

CJ

что увеличивает качество (чистоту) конечного продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения низкомолекулярного полимера акриламида радикальной полимеризацией, согласно данному изобретению, реакцию проводят при кипении водного раствора мономера, причем для предотвращения полимеризации до температуры кипения, реакционную смесь барботируют кислородом воздуха.

Качественные показатели готового продукта оценивают величиной молекулярной массы.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

П р и м е р 1. В реактор с рубашкой и мешалкой загружают 650 мл 40%-ный водный раствор акриламида, 0,52 г персульфата калия (0,2% от мономера), 0,75 г нитрилт- рипропионамида. Через барботер в жидкость пускают воздух с расходом 0,45 л/мин и перемешивают систему со скоростью 500- 600 об/мин. Температуру реакционной массы в реакторе поднимают до 90-95°С и затем сливают в реакционный сосуд с толщиной слоя жидкостью не более 4 см. Температуру в рубашке реакционного сосуда поддерживают на 5-7°С выше температуры кипения реакционной смеси. После 1-2 мин кипения и удаления кислорода из раствора происходит полимеризация. Перегрев реакционной массы снимается испарением воды из системы. Продолжительность реакции 20-30 сек. Выход полимера выше 98%.

Каучукоподобный полиакриламид вынимают из реактора, разрезают, гранулируют, сушат и измельчают в порошок с размером частиц не более 1 мм .

Проводят 3 параллельные опыты. Начальные температуры (Т°, Снач) и средне- массовые молекулярные массы (Мч) составляют соответственно

опыт 1020,91 10е

IIопыт 1020,93 106

IIIопыт 1020,90 106

П р и м е р 2. Как в примере 1, но барботирование системы кислородом прекращают и нагревание реакционной массы проводят в реакционном сосуде. опыт 721,36-106

IIопыт 861,1-106 III опыт 641,43-106

П р и м е р 3. Как в примере 1, но через барботер пропускают азот и дегазируют реакционную смесь в течение 40 мин при 25°С

Iопыт 304,6.106 II опыт 324,3 106

IIIопыт 294,5-106

П р и м е р 4. Как в примере 1, но в качестве мономера используют смесь акри- ламид:акрилат натрия при весовом соотно- шении 80:20

опыт 1020,

IIопыт 1020,80.106

IIIопыт 1020,85 106

Как видно из данных примеров 1 и 4 низкомолекулярные полимер и сополимер акриламида (М 1,5-106) с высокой воспроизводимостью, без добавления каких либо регуляторов молекулярной массы, получают при постоянной начальной тем- пературе 100°С. При прекращении бар- ботирования системы кислородом (пример 2) хотя цель достигается, но реакции начинаются при различных температурах, что приводит к изменению молекулярной мас- сы от 1,1 -106 до 1,43-106. При дегазации исходного раствора азотом цели не достигается.

Формула изобретения

Способ получения низкомолекулярных (СО)полимеров акриламида путем полимеризации акриламида или смеси акриламида и акрилата натрия в водном растворе в присутствии радикального инициатора, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени полимеризации и уменьшения количества примесей инициатора в (СО) полимере, полимеризацию осуществляют при

температуре кипения водного раствора, причем до достижения температуры кипения через водный раствор барботируют кислород воздуха.

Изобретение относится к получению низкомолекулярных (со)полимеров акрила- мида, применяемых в качестве диспергато- ров водных суспензий, стабилизаторов эмульсий. Изобретение позволяет сократить время полимеризации до 1 ч и получить полимер, не содержащий следов инициатора. Эффект достигается за счет проведения (со)полимеризации при температуре кипения водного раствора мономеров при предварительном барбортировании через раствор кислорода воздуха.