Способ получения дибромдибензпиренхинона Советский патент 1990 года по МПК C09B3/54 

Изобретение относится к анилинокра- сочной промьшшенности, в частности к способам получения дибромдибензпи- ренхинона, используемого как краситель Кубовый золотисто-желтьй КХ в . текстильной промьшшенности для крашения хлопка, в крашении пластмасс и полиграфии.

Цель изобретения - повьшение красящей концентрации целевого продукта при сохранении его выхода и сокращение, длительности проведения процесса.

Предлагаемый способ состоит в том, что бромирование дибензпиреихииона осуществляют бромом в расплаве AlCl - карбамид при молярном соотношении 13-15:4-6 на 1 моль дибенз- пиренхинона при 40-80 0 в присутст- .- .ВИИ хлористого сульфурила.

Проведение процесса бромирования при более низкой температуре повьша-

ет вязкость массы и длительность про- цесса (пример 6), при более высокой температуре возрастает расход брома вследствие уноса (пример 7).

Увеличение загрузки AlClj и карба- мида вьш1е указанного в соотношении не приводит к улучшению показателей и экономически нецелесообразно (пример 5), уменьшение приводит к повьш1е- нию вязкости массы (пример 4).

- В отсутствие хлористого сульфурила возрастает, расход брома, а также длительность процесса (пример 8).

П р и м е -р 1. В колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 56 г (0,42 г-моль) хлористого алюминия и 10,8 г (0,18 г-моль) карбамида и подогревают до начала плавления () - далее происходит саморазогрев смеси и плавление. В

О1

СО

4

со

расплав при размешивании вносят 10 г (0,03 моль) дибензпиренхинона, размешивают 20 мин и охлаждают массу до 40-50 С. При i этой температуре в колбу вливают смесь 7,2 г (0,049 г-моль) брома и 2,0 г (0,015 г-моль) хлористого сульфурила. Массу размешивают до отсутствия.в ней дибензпиренхинона. Расплав выливают на 400 мл воды, в подкисленной 2 мл серной кисло тЫе Осадок на фильтре промывают горячей водой до нейтральной реакции и сушат.

Получают 14,46 г красителя с красящей концентрацией 40%, чище типового образца. Выход 98,0% от теоретического.

П р и м е р-ы 2-10 проводят аналогично примеру 1 (см.таблицу). Формула изобретения

Способ получения дибромдибензпи- ренхинона путем бромирования дибекз- пиренхинона бромом в расплаве хлористого алюминия и карбамида при 50-80 С с последующим выделением целевого

продукта, отличающийся тем, что, с целью повьпиения красящей концентрации целевого продукта при сохранении его выхода и сокращения длительности проведения процесса,

бромирование ведут в присутствии хлористого сульфурила при соотношении хлористый сульфурил:хлористый алюминий :карбамид:бром:дибензпиренхинон 0,5-0,7:13-15:4-6:I,5-1,8:1 соответственноо

Продолжение таблицы

Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способам получения дибромдибензпиренхинона, используемого как краситель Кубовый золотисто-желтый КХ в текстильной промышленности, в крашении пластмасс и полиграфии, и позволяет повысить красящую концентрацию целевого продукта с 125 до 140-150% и сократить длительность проведения процесса с 17 ч до 0,5-3 ч. Выход целевого продукта остается на уровне известного, количество стоков сокращается с 140 до 60-70 м³/т. Способ заключается во взаимодействии дибензпиренхинона с бромом в расплаве хлорид алюминия - карбамид в присутствии хлористого сульфурила. Процесс проводят при 40-80°С и молярном соотношении хлорида алюминия, карбамида, брома, хлористого сульфурила и дибензпиренхинона (13-15):(4-6):(1,5-1,8):(0,5-0,7):1. 1 табл.

Пример

Г 2

3 4

5/

6

7

8

9

10

600,514,4597,9140Зн.кр.Чище

30313,7793,4120Н.кр.Чище

900,314,2896,8140Зн.кр.Близка

60-806 13,9694,6130Краен,Чище

0114,4397,8130Н.кр.- 800,514,4487,8140Зн.кр„- густая

Масса густая