Способ получения дихлоризовиолантрона Советский патент 1989 года по МПК C09B3/32 

1

Изобретение относится к анилино- красочной промышленности, в частности к способу получения дихлоризо- виолантрона, используемого как краситель кубовый ярко-фиолетовый К в текстильной промышленности для крашения хлопчатобумажных, вискозных, смешанных волокон и шелка, в лакокрасочной и полиграфической промышленности, для крашения пластмасс.

Целью изобретения является повышение красящей концентрации целевого продукта и интенсификация процесса.

Пример 1. В колбу емкостью 120 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником,заг ружают 60 мл хлорбензола, 8,64 г (0,064 г-моль) хлористого сульфури- ла, 0,76 г (0,0056 г-моль) однохлористой серы и при размешивании порциями вносят 12,9 г (0,028 г-моль) изовиолантрона. Массу нагревают до 50-60 С и размешивают при этой температуре 4-5 ч до отсутствия в реакционной массе изовиолантрона. Затем холодильник устанавливают как прямой и отгоняют хлорбензол водяным паром. Отгонку ведут до отсутствия хлорбензоле в погоне. Водную суспензию красителя отфильтровывают, промывают осадок на фильтре 200 мл горячей воды и сушат.

Получают 14,8 г красителя с красящей концентрацией 100-110%, по оттенку и чистоте соответствующего типовому образцу. Выход 99,7% от теоретического.

Пример 2. Процесс ведут в условиях примера 1, но загружают

J

Ј

О N9

хлористого сульфурила 8,37 г (0,062 г-моль), однохлористой серы 1,13 г (0,0084 г-моль). Получают 14,66 г красителя с красящей концентрацией 100 - 110%, чище типового оттенка. Выход ,7% от теоретического,

П р и м е р 3. Процесс ведут аналогично примеру 1, но загружают хлористого сульфурила9,85 г (0,073 г-моль), однохлористой серы 0,38 г (0,0028 г-моль) и реакционную массу после завершения процесса хлорирования фильтруют, осадок на фильтре промывают 60 мл теплого хлорбензола. Пасту помещают в колбу и отгоняют хлорбензол водяным паром. Водяную суспензию фильтруют, промывают горячей водой и сушат. Получают 14,33 г красителя с красящей концент рацией 320%, краснее и значительно чище типового оттенка образца. Выход 96,5% от теоретического.

Прим ер 4, Процесс ведут аналогично примеру 3, но загружают хлористого сульфурила7,56 г (0,056 г-моль), однохлористой серы 1,51 г (0,011 г-моль). Получают 13,63 г красителя с красящей концент рацией 115%, синее и чище типового образца. Выход 93,8% от теоретического.

Пример5. Процесс ведут аналогично примеру 3, но загружают хлористого сульфурила11,34 г (0,084 г-моль), однохлористой серы 1,13 г, (0,0084 г-моль). Получают 14,85 г красителя с красящей концентрацией 120%, значительно краснее и чище типового образца. Выход 100% от теоретического.

П р и м е р 6. Процесс ведут в условиях примера-1, но массу нагревают до 80ВС и выдерживают при этой темпе ратуре Зч, охлаждают до 50-60 С, фильтруют, промывают 60 мл теплого хлорбензола, Пасту помещают в колбу и отгоняют хлорбензол водяным паром. Фильтруют водяную суспензию красителя, осадок промывают горячей водой и сушат. Получают 13,75 г красителя с красящей концентрацией 115 - 120%, краснее и чище типового образца. Выход 92,6% от теоретического. Пример. Процесс ведут аналогично примеру 1, но загружают хлористого сульфурила 9,05 г (0,067 г-моль), однохлористой серы

1,13 г (0,084 г-моль), массу размешивают без нагрева 10ч. Получают 13,9 г Красителя с красящей концентрацией 110%, синее типового образца. Выход 93,6% от теоретического,

ПримерВ, Процесс ведут в условиях примера 1, но в отсутствие однохлористой серы и массу размешивают при 60°С в течение 18ч, Получают 14,05 г красителя с красящей концентрацией 110%, синее типового образца. Выход 94,6% от теоретического.

В таблице представлены качественные показатели красителей, полученных по предлагаемому и известному способам.

Формул-а изобретения

Способ получения дихлоризовио- лантрона путем хлорирования изовио- лантрона хлористым сульфурилом в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения красящей концентрации целевого продукта и интенсификации процесса, последний ведут с использованием в качестве растворителя хлорбензола в присутствии однохлористой серы при молярном соотношении изовиолант- рон:хлористый сульфурил:однохлорис- тая сера ,8:0,1-0,3 соответ- ственно.

Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности, к способу получения дихлоризовиолантрона, используемого как краситель. Кубовый яркофиолетовый К в текстильной промышленности, а также в лакокрасочной и полигафической промышленности. Изобретение позволяет повысить красящую концентрацию дихлоризовиолантрона с 90-100%до 110-120% и интенсифицировать процесс его получения, снизить длительность хлорирования с 20-25 до 4-5 ч, количество сточных вод с 1200 до 17,5 м³/т за счет того, что хлорирование изовиолантрона ведут хлористым сульфурилом в среде хлорбензола в присутствии однохлористой серы при молярном соотношении изовиолантрона, хлористого сульфила и хлористой серы 1:(2,2-2,8):(0,1-0,3) соответственно. 1 табл.