Способ получения кубового красителя дибром-3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона Советский патент 1991 года по МПК C09B3/54 

Изобретение относится к анилинокра- сочной промышленности, в частности к способу получения кубового красителя дибром-3,4,8.9-дибензпирен-5,10-хинона, применяемого для крашения и печати хлопка, вискозы и натурального шелка.

Цель изобретения - повышение красящей концентрации и сокращение дительно- сти процесса.

Бромирование 3,4,8,9-дибензпирен- 5,10-хинона ведут в плаве хлористого алюминия с мочевиной жидким бромом при молярном соотношении 3,4,8,9-дибензпи- рен-5,10-хинон: хлористый алюминий: мочевина 1:{10-12):(6,6-7,8) в течение 4-5 ч при 70-100 С с последующим выделением красителя на подкисленную воду и фильтрацией. Выход целевого продукта 97,7% от теоретического.

Полученный по предлагаемому способу краситель по оттенку краснее, чище и обладает красящей концентрацией 125-130% по отношению к известному.

Предлагаемый способ получения кубового красителя дибром-3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона позволяет сократить количество хлористого алюминия с 20 до 10-12 моль на 1моль 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хи-; нона и продолжительность процесса в 4 раза (с 17 до 4-5 ч), повысить красящую концентрацию на 25-30%, улучшить чистоту оттенка.

Бромирование при соотношении 3,4.8,9-дибензпирен-5,10-хинон: хлористый алюминий: мочевина менее, чем 1:10:6,6, ведет к снижению качества красителя, а при соотношении выше, чем 1:12:7,8, экономически не целесообразно.

П р и м е р 1. Соотношение реагентов 1:10:6,6.

Смесь 20,05 г (0,1504 моль) безводного хлористого алюминия и 6.0 г Ю.0990 моль) мочевины нагревают до 80-100 С и при этой температуре размешивают до полного расплава солей. Затем вносят 5 г (0,01504 моль) 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона и размешивают в течение 0,5 ч. После окончания размешивания массу охлаждают до 55 °С и быстро добавляют 5.3 г (0,0331 моль) брома. Затем массу размешивают в течение 4,5 ч

О

§

со

при 70-100°С. После окончания выдержки массу принимают на подкисленную воду (196 г воды и 0,79 г серной кислоты) при температуре не выше 65°С. Полученную суспензию красителя фильтруют, промыва- ют и сушат. Получают 7,05 г (100%) красителя. Полученный краситель обладает красящей концентрацией 125% по отношению к известному,

П р и м е р 2. Соотношение реагентов 1:10,9:7,3.

Из 22,0 г (0,1648 моль) безводного хлористого алюминия и б,б г (0,1099 моль) мочевины готовят плав по примеру 1. На полученный плав принимают 5,0 г (0,01504 моль) 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона и далее процесс ведут по примеру 1. Получают 7,17 г (100%) красителя, который по оттенку краснее и обладает красящей концентрацией 130% по отношению к известному.

П р и м е р 3. Соотношение реагентов 1:12:7,8.

Из 24,07 г (0,1805 моль) безводного хлористого алюминия и 7,03 г (0,117 моль) мочевины готовят плав по примеру 1. На полученный плав принимают 5,0 г (0,01504 моль) 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона и далее процесс ведут по примеру 1. Получают 7,25 (100%) красителя, Краситель по оттенку краснее и обладает красящей концентра- цией 130% по отношению к известному.

П р и м е р 4, Соотношение реагентов 1:9,0:6,0.

Из 18 г (0,135 моль) безводного хлористого алюминия и 5,4 г (0,09 моль) мочевины готовят плав по примеру 1. На полученный плав принимают 5,0 г (0,01504 моль) 3,4,8,9- дибензпирен-5,10-хинона и далее процесс ведут по примеру 1. Получают 6,7 г красителя. Полученный краситель обладает красящей концентрацией 110% по отношению к известному,

П р и м е р 5. Соотношение реагентов 1:13:8,45.

Из 26.07 г (0,195 моль) безводного хлористого алюминия и 7,63 г (0,127 моль) мочевины готовят плав по примеру 1. На полученный плав принимают 5,0 г (0,01504 моль) 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона и далее процесс ведут по примеру 1. Получают 7,25 г(100%) красителя. Краситель по оттенку краснее и обладает красящей концентрацией 130% по отношению к известному.

Формула изобретения

Способ получения кубового красителя дибром-3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона бромированием 3,4,8,9-дибензпирен-5,10- хинона бромом в среде безводного хлористого алюминия и мочевины при 70-100°С с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения красящей концентрации и сокращения длительности процесса, броми- рование ведут при молярном соотношении 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинон: хлористый алюминий: мочевина 1:(10-12):(6,б-7,8).

Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения кубового красителя дибром- 3,4,8,9-дибензпирен-5,10-хинона, применяемого для колорирования хлопка, вискозы и натурального шелка. Изобретение позволяет повысить красящую концентрацию красителя со 100 до 130-150% и сократить длительность процесса с 17 до 4-5 ч за счет того, что бромирование 3,4,8,9- дибензпирен-5,10 хинона (I) бромом ведут в среде безводного хлористого алюминия (I) и мочевины (III) при соотношении I : И : lit, равном 1:(10-12): (6,6-7,8), при 70-100°С.