СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУВОЗЬ1Х КРАСИТЕЛЕЙ Советский патент 1971 года по МПК C09B1/10 

Изобретение относится к способу получения новых кубовых красителей, пригодных для окрашивания целлюлозного волокна из щелочногидросульфитного куба в оранжевые, красные, красно-коричневые цвета с широкой гаммой оттенков.

Известны кубовые красители общей формулы

Y О

где , Y H или Х Н, Y NHAc, или Y H, X NHAc; R - алкил.

Эти красители нолучгют взаимодейств 1ем эфиров 4,6-дибромизофталевой кислоты с амиНО-, диамино- или аминоадиламинозамещенными антрахинона в среде высококииящего растворителя в ирисутствии медного катализатора и кислотосвязывающего агента. Красители окрашивают целлюлозное волокно в

оранжевые, коричневые, розовые и серые цвета с широкой гальмой оттенков.

С целью расширения цветовой гаммы, повышения яркостл и нитенсивности окрасок, предлагается новый сиособ получения кубовых красителей, заключающийся в том, что соединения указанной формулы подвергают хлорированию илч бромированию молекулярным хлором, бромом или иными галоидирующими агентами, например сульфурилхлоридом, в среде органических растворителей (бензол, хлорбензол, полихлориды бензола и т. п.) или в неорганической кислоте, например серной, олеуме. В результате галоидирования и

молекулу исходного вещества входит 2-3 атома галоида. Красители выделяют, выливая реакционную массу на воду, если галоидирование ведхт в серзюй кислоте или олеуме. Если же реакцию ироводят в органическом

растворителе, галоидзамешенные выпадают по охлаждении реакционной массы до комнатной темнературы. Синтезированные вещества не требуют дополнительной очистки.

Окрг-.ски мубовыл; красителями, полученными нредлагаемым способом, по насыщенности и яркости оттенка превосходят окраски, получаемые с иомоп;ыо известных нагалоидированных красителей, устойчивы к мокрым обработкам и свету. Предлагаемые красители расвых красителей, где красный и красно-коричневый цвета представлены очень бедно. Красители отличаются высокой красящей способностью и дают окраски на целлюлозном волокне интересных оттенков, устойчивы к фи3икс-химическим воздействиям.

Пример 1. В 20 мл хлорбензола вносят 0,64 г диметилового эфира 4,6-диантрахинониламиноизофталевой кислоты, смесь нагревают до 40-50°С, добавляют 0,5 мл хлористого сульфурила, размешивают 20 мин и нагревают до кипения. Выпавший по охлаждении осадок фильтруют, промывают петролейным эфиром и получают 0,60 г красителя, окрашиваюш,его хлопок в оранжевый цвет.

Найдено, %: N 3,54; 3,34; С1 9,44; 9,45.

C38H24C12N208.

Вычислено: %: N 3,97; С1 10,07.

Пример 2. В условиях примера 1 из 0,78 г диметилового эфира 4,6-(5,5 -бензоиламино- Г,Г- антрахинониламино)изофталевой кислоты получают 0,68 г хлорированного красителя, окрашиваюш,его хлопок в красный цвет.

Найдено, %: С 64,27; 64,03; И 3,66; 3,88; С1 7,32; 7,23; N 5,89; 5,71.

С52Пз2С12К4010.

Вычислено, %: С 6,17; П 3,67; С1 7,51; N 5,94.

Показатели прочности к мыльному раствору с содой при кипении 4/4/4-5, к перекисной обработке 4/5/5, к гипохлоритной обработке 4/4, к свету 6.

Пример 3. Аналогично примеру 1 из 0,76 г красителя (синтезирован взаимодействием метилового эфира 4,6-дихлоризофталевой кислоты с 1-аминоантрахиноном и 1-амино-5-бензоиламиноантрахиноном) в трихлорбензоле получают 0,55 г хлорированного красигеля, окрашиваюш,его хлопчатобумажное волоко в оранжевый цвет.

Пример 4. В 10 жл 99%-ной серной кислоты вносят 0,40 г диметилового эфира 4,6(5,5- бензоиламино - 1,Г- антрахинониламино)изофталевой кислоты, смесь размешивают 30 мин, вносят 0,1 мл брома, размешивают 40 мин, выливают в воду со льдом, фильтруют, промывают водой до нейтральной реакции и получают 0,42 г бромированного красителя, окрашивающего хлопчатобумажное волокно и красно-коричневый цвет. Показатели прочности к мыльному раствору с содой при кипении 4/4/4-5, к перекисной отбелке 4/5/5, к гипохлоритной отбелке 5/5, к свету 6, к свету и погоде 4-5.

Пример 5. В условиях примера 4 из 1,0 диметилового эфира 4,6-диантрахинониламиноизофталевой кислоты получают 1,1 г бромированного красителя, окрашивающего хлопок в оранжевый цвет.

Найдено, %: N 2,88; 2,91; Вг 27,88; 28,08.

Сз8Н21ВГзК208.

Пример 6. В условиях примера 4 из 0,4 г

Вычислено, %: N 3,21; Вг 27,49. продукта взаимодействия метилового эфира 4,6-дигалоидизофталевой кислоты с 1-антрахипоном и 1-амино-5-бензоиламиноантрахиноном получают 0,40 г красителя, окрашивающего хлопок из щелочногидросульфитпого Куба в оранжевый цвет.

Предмет изобретения

Способ получения кубовых красителей, отличающийся тем, что, с целью расширения цветовой гаммы, повышения яркости и интенсивности окрасок, соединение формулы

коос

где Х Н, Y H или , Y NHAc, или Y n, X NHAc;

R - алкил, подвергают хлорированию или бромированию в среде органического растворнтеля или неорганических кислот с последующим выделением целевого продукта известными приемами.