Способ определения железа в сплавах Советский патент 1990 года по МПК G01N31/22 B01D11/04 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при определении железа в сплавах на медной основе. ; Целью изобретения является повышение селективности определения в медных сплавах и увеличение чувствительности анализа.

Пример 1. Определение железа в искусственной смеси, содержащей 0,001% железа, л 80% меди и олова.

2 г смеси помещают в стакан,вводят концентрированную соляную кислоту и осторожно, порциями по 2 МП

30%-ный раствор пероксида водорода до полного растворения сплава (примерно 15 мл). Раствор упаривают на песчаной бане до начала кристаллизации солей и охлаждают К остатку добавляют 10 мл воды, 35 мл комплексооб- разующего реактива (1 л раствора содержит 400 г комплексона III, 200 г трехзамещенного цитрата натрия до рН 9,5), раствором пщроксида аммония доводят рН до 9,9, переносят раствор в делительную воронку на 250 мл, разбавляют его до 70 мл, вводят 25 МП толуолового раствора аце- типацетона в соотношении 1:1 и перемешивают 3 мин,

Водную фазу сливают, добавляют в воронку 1 мл комплексообразующего раствора, разбавляют до 10 мл и промывают экстракт, перемешивая фазы 30 с.

Органическую фазу помещают в мерную колбу на 25 мл, доливают толуолом до метки, перемешивают, отфильтровывают в кювету фотоколориметра дли05

о ел

ной 5 CM и измеряют светопоглощениё при длине волны 440 нм.

В смеси найдено (0,0011+0,0002) % железа. Ошибка определения 7,9%. Известным .способом определить железо невозможно, так как низка чувствительность и селективность определения.

П р и м е р 2. Определение меди в сплаве МН 0,6 № 1012.

Определение проводят аналогично примеру 1. Экстракцию проводят при РН 9,6о В образце найдено (0,0041 + ± 0,0002) % железа. Ошибка определе- ния 4,9 %.

Пример 3. Определение меди в сплаве Бр ОФ 6,5-0,15 tf 127-6х.

Определение проводят аналогично примеру 1 о Экстракцию проводят при рН 10,2. В образце найдено (0,0091 + 1 ОJ0003) % железа. Ошибка определения 3%.

В табл. 1 представлена зависимость степени экстракции от рН раст- вора в присутствии цитрата натрия и комппексона III.

В табл. 2 представлена зависимост Экстракции железа от объемного соот- ношения ацетилацетона и толуола при различных зна;чениях рН экстракции о

Способ позволяет повысить селективность определения железа по отношению к ионам меди в 10 раз, возможно определение в присутствии 10 -крат- ного избытка меди. Кроме того, способ позволяет повысить чувствительность определения, нижний предел опре- деляе1.1ых содержаний железа составля- ет 0,0005%. Формула изобретения

Способ определения железа в сплавах, включающий переведение анализируемого образца в раствор путем обработки смесью соляной кислоты и перок- сида водорода, введение в полученньш раствор маскирующего вещества - цитрата натрия, экстракцию раствором ацетилацетона в органическом растворителе и последующее фотометрирование экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения в медных сплавах и увеличения чувствительности анализа, в раствор дополнительно вводят маскирующее вещество - комплексов III двунатриевая соль этилендиаминтетра- уксуснрй кислоты, экстракцию проводят при рН 9,6-10,2, а в качестве растворителя используют толуол при объемном соотношении с ацетилацетоном 1:1.

Таблица 1

Изобретение относится к способам определения железа и позволяет повысить селективность определения и увеличить чувствительность анализа. Способ включает переведение образца в раствор путем обработки смесью соляной кислоты и пероксида водорода, введение в раствор маскирующих веществ цитрата натрия и комплексона III, экстракцию при PH 9,6 - 10,2 толуольным раствором ацетилацетона при объемном соотношении толуола и ацетилацетона, равном 1:1, и последующее фотометрирование экстракта. Чувствительность определения 0,0005%. Определению не мешает 10⁵-кратный избыток меди. 2 табл.

Таблица 2 Соотношение ацетилацетон : толуол: