Способ получения фторцирконата свинца Советский патент 1990 года по МПК C01G25/00 

Изобретение относится к способам получения безводных фторцирконатов свинца, в частности , которые могут быть использовдны в качест- ве компонентов шихты для оптического стекловарения.

Цель изобретения - ускорение и упрощение процесса за счет исключения операции высокотемпературного синтеза. .

Пример 1. 10 г (NH4)2.ZrFg растворяют в 50 мл воды (температура в термостате 85 С), добавляют 22,t мл (1,5 от стехиометрнческого количества) 44%-ной HF, пргши- зают 75 мл насыщенного гфи 85°С рс.створа нитрата . свинца, содержащего 68,65 г Pb(NO)2 Полученный раствор вместе с выпавшим осадком охлаждают в холодильнике

30 мин. Образовавшийся белый мелкокристаллический осадок фильтруют через бумажный фильтр синяя лента и промьшают дистиллированной водой ( мл). Осадок сушат до постоянной массы при 120 С. Получают 51,98 г ,4 . Выход 90,0%. Время процесса 2,5 ч.

Пример 2. Юг (NH4)2.ZrFg растворяют в 50 мл воды (температура в термостате 85°С), добавляют 27,9 мл (1,9 от стехиометрически необходимого) 44%-ной HF, приливают 75 мл насыщенного при 85°С раствора нитрата свинца, содержащего 68,65 г Pb(NO)2. Далее образовавшийся осадок обрабатывают так же, как и в примере 1. Получают 52,13 г . Выход 92,0%. Время процесса 2,8 ч.

05

эо

ю :

Пример 3. Юг (NH) растворяют в 50 мл (температура в термостате ), добавляют 27,9 мл (1,9 от стехиометрически необходиного количества) 44%-ной HF, приливают 75 мл насьаценного при 80°С раствора нитрата свинца, содержащего 68,65 г Pb(NO)2. Образовавшийся осадок обрабатывают так же, как и в примере 1 Получают 53,00 г .а, Выход 91,8%. Время процесса 3 ч.

Пример 4. Юг (mi)2ZrFg растворяют в 50 мл воды (температура в термостате ), добавляют 27,9 мл (1,9 от стехиометрически необходимого) 44%-нбй HF, приливают. 75 мл насыщенного при раствора нитрата свинца, содержащего 68,65 г РЪ(Ю-) , Образовавшийся осадок обрабатывают так же, как и в примере 1 Получают 53,27 г PbjZrF/|4. Выход 92,2%, Время процесса 2,5 ч.

По сравнению с известным время осуществления процесса сокращено в 8-ю раз. Упрощение достигнуто за счет менее сложного технологического

оборудования, использования доступных реагентов и исключения ряда операций.

Формула изобретения

1 . Способ получения фторцирконата свинца PbrZrF,|4 взаимодействием солей, содержащих фтор, свинец и цир- 0 коний, в стехиометрическом соотношении при нагревании, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения процесса за счет исключения операции высокотемпературного синтеза, в качестве исходных продуктов использздат растворы фторцирконата аммония и соли свинца и процесс ведут при добавлении к .раствору фторцирконата аммония с температурой 80-90°С последовательно фтористоводородной кислоты в количестве 1,5- 1,9 от стехиометрически необходимого для образования целевого продукта и насыщенного раствора соли свинца при 80-90 С.

2, Способ по п. Ij, отличающийся тем, что в качестве соли свинца берут его нитрат.

5

0

5

Изобретение относится к способам получения безводных фторцирконатов свинца, в частности PB₅ZRF₁₄, которые могут быть использованы в качестве шихты для оптического стекловарения. С целью ускорения и упрощения процесса за счет исключения операции высокотемпературного синтеза взаимодействию с фторцирконатами аммония подвергают растворы нитрата свинца при соотношении 1:5 с 1,5-1,9-кратным избытком фтористоводородной кислоты при 80-90°С с последующим охлаждением. Независимо от состава фторцирконата аммония при добавлении необходимого количества фтористоводородной кислоты образуется PB₅ZRF₆ с выходом 90,0-92,4% в течение 2,5-3 ч. По прототипу процесс ведут не менее 24 ч и выход составляет 77%. 1 з.п.ф-лы.