Способ определения микропримесей в соединениях таллия (III) Советский патент 1990 года по МПК G01N25/14 G01N31/22 B01D11/04 

Изобретение относится к способам оп- реде тения микропримесей металлов в соединениях таллия.

Цель изобретения - увеличение числа опрецеляемых примесей за счет более пол- ного1и селективного извлечения таллия.

ГП р и м е р. В делительную воронку помещают аликвотную часть анализируемого pt створа хлорида таллия (111), содержащую 0,1 г Т1 (III), создают кислотность 0,5 М HCI при общем объеме водной фазы 20 мл, приЛ 1вают 20 мл 0,05 М раствора 1-фенил- 3-ме ил-пиразолона-5 в смеси растворителей X и вст

Г

трую месе атом

лороформ: бутанол в соотношении 9:1 ряхивают.

осле расслаивания фаз рафинат филь- г и определяют содержание микроприрастворе

и

в

водном

40-эмиссионным методом.

табл. 1 представлены результаты, от- ража(ющие зависимость степени извлечения таллия (111) от соотношения растворителей при концентрации HCI 2 М.

В табл. 2 представлены результаты, отображающие зависимость степени извлечения таллия (111) от концентрации HCI.

Из приведенных в табл. 1 и 2 данных видно, что концентрация HCI 0,5-2,0 М и соотношение растворителей (4-10):1 обеспечивают полное отделение таллия и возможность свободного определения микропр.имесей. При выходе за границы предлагаемых соотношений и интервалов полного отделения таллия достигнуть уже не удается. При увеличении концентрации HCI выше 2,0 М некоторые примеси, например Мо, V и др., начинают переходить в органическую фазу.

Способ позволяет определять в соединениях Т1 (III) такие металлы, как Ад, А1, Ва, В1, Со, Cd, Сг, Са, Си, Fe, Ga, In, Mg, Mn, Ni, Pb, Pt, Те, Zn, Mo, V, Y, Sc, Zr, Sn, Ti, в то

о о

00

J

0s

время как по известному способу Мо, V, Y, Sc, Zr, Sn, Ti не определяются.

Формула изобретения

Спосрб определения микропримесей в соединениях таллия (III) путем его экстра- КЦШ1 из кислых растворов органическим соединением с последующим атомно-эмиссионным определением примесей в водном растворе, о т л- ичающийся тем, что. с целью увеличения числа

0

определяемых примесей за счет более полного и селективного извлечения таллия, в качестве органического соединения используют раствор 1-фенил-3-метил-пиразолона-5 в смеси растворителей хлороформа и бутанола в объемном соотношении (4-10):1 или раствор 1,1-бис- (3-метил-1-фенилпиразолон-5-ил-4) -гептана в хлороформе, а экстракцию ведут из 0,5-2 н. раствора хлористоводородной кислоты.

Таблица 1

Изобретение относится к способам определения микропримесей в соединениях таллия (III), позволяет увеличить число определяемых примесей за счет более полного и селективного извлечения таллия. Способ включает экстракцию таллия из 0,5-2,0 н солянокислого раствора раствором 1-фенил-3-метил-пиразолона-5 в смеси растворителей хлороформ: бутанол (4-10:1) или раствором 1,1-бис (3-метил-1-фенил-5-пиразолон-4-ил) гептаном в хлороформе и последующее определение примесей в рафинате атомно-эмиссионным способом. Степень извлечения таллия 99,9-100,0%, возможно определение AG, AL, BA, BI, CO, CD, CR, CA, CU, FE, GA, IN, MG, MN, NI, PB, PT, TE, ZN, MO, V, Y, SC, ZR, SN, TI. 2 табл.

Таблица 2