Способ подготовки литохимических проб к рентгенорадиометрическому анализу Советский патент 1990 года по МПК G01N1/28 

Изобретение относится к способам про- бопо.готовки и может быть использовано в рент1енорадиометрическом анализе (РРА).

1,ель изобретения - повышение чувст- вите/ ьности и точности анализа.

Отбирают по профилям пробы рыхлых отлохений, высушивают их и методом сито- ванил выделяют фракцию менее 2 мм. Из выделенных фракций берут навеску и помещают ее в колбу. Смачивают навеску дистиллированной водой и затем при перевешивании добавляют концентрированную серную кислоту. При помощи мерной 1ипетки вводят смешанный раствор фторида аммония и йодида калия. Содержимое колб тщательно перемешивают, закры- ваютчпробками и оставляют на сутки.

Далее в колбы добавляют дистиллированную воду, содержимое тщательно перемешивают и кислый раствор отделяют от

нерастворившегося минерального осадка фильтрацией через фильтр красная лента в химический стакан.

Сернокислотную вытяжку с добавкой фторид- и йодид-ионов осуществляют в следующем соотношении количеств добавляемых компонентов, мас.%:

Серная кислота37,41-42,52

Фторид аммония0,24 - 0,36

Йодид калия0,24-0,36

ВодаОстальное

и общем объеме добавляемых компонент 15-17 мл на 10 г пробы.

В фильтрат вводят 152-304 мл однонор- мального раствора хлорида железа (III) и раствор тщательно перемешивают. Гфи интенсивном перемешивании в стакан добавляют гидроксид натрия в виде гранул в количестве, определяемом из условия выпадения гидроксида железа (III) в осадок.

О

о

00

ь о о

Выпавший осадок гидроксида железа (III) отделяют от раствора фильтрацией через фильтр красная лента. Осадок на фильтре промывают водой. Фильтры с осадками гидроксида железа (III) высушивают при комнатной температуре. Осадок сухого ко 1лектора, легко отстающего от фильтра, помещают в агатовую ступку, истирают до состояния пудры и помещают на полипропиленовую пленку.

При проведении сернокислотной вытяжки добавление фторид-ионов способствует разрушению арсенатов и других соединений анионогенных элементов-индикаторов железа (111) и алюминия, в то же время способствует связыванию ионов железа (III) и алюминия в малорастворимые фториды, не создавая в вытяжке высоких концентраций этих элементов. Иодид-ионы способствуют разрушению арсенитов различных элементов, переводя их в мышьяковистую кислоту. Образовавшийся в результате этих процессов элементный иод при осаждении железа (III) в виде гидроксида действием гидроксида натрия выполняет роль окислителя железа (II) и мышьяка (III), что способствует полному соосаждению последнего с коллектором,

Рентгенорадиометрическме измерения коллектора массой 100-200 мг, выделенного из пробы рыхлых отложений массой 10 г, позволили повысить контрастность измерений по сравнению с данными по необработанным пробам в 5 раз за счет снижения фона рассеянного излучения от коллектора, размещенного в виде пятна диаметром около 10 мм на полипропиленовой пленке толщиной 5 мкм.

Образование раствора серной кислоты происходит путем последовательного введения в пробу дистиллированной воды и концентрированной серной кислоты. При таком способе образования раствора серной кислоты наблюдается значительный тепловой эффект, который способствует более полному растворению элементов-индикаторов. Добавка в кислоту фторид- и йодид-ионов способствует разложению многих соединений алюминия, железа, марганца, кальция, цинка и др., связывающих во вторичных ореолах анионогенные элементы-индикаторы, например мышьяк. Эти добавки способствуют переводу мышьяка и других элементов-индикаторов в кислотную вытяжку. Использование в качестве коллектора гидроксида железа (III) обеспечивает выделение элементов-индикаторов на инертной основе, характеристическое излучение которой не мешает рентгенорадио- метрическому определению их. Кроме того.

выделение элементов-индикаторов на коллекторе Ре(ОН)з позволяет сконцентрировать и равномерно распределить анализируемые элементы на полимерной 5 основе для рентгенорадиометрического анализа, а малая масса коллектора позволяет существенно уменьшить фон рассеянного излучения в области аналитических линий элементов. Использование в качестве кол0 лектора Ре(ОН)з обусловлено следующими причинами: при проведении кислотных вытяжек из литохимических проб раствор всегда будет содержать некоторое количество железа, которое в дальнейшем соосаждает5 ся вместе со специально вводимым железом; гидроксид железа является универсальным коллектором; гидроксид железа (III) выделяется из раствора в виде гру- бодисперсногоосадка,легко

0 отделяющегося от раствора фильтрацией через пористый фильтр красная лента ; коллектор, подготовленный для РРА, устойчив во времени по химическому составу и, следовательно, может быть многократно ис5 пользован для РРА как в полевых, так и стационарных условиях.

Выбор количества компонентов смеси в расчете на 10 г пробы, мас.%: серная кислота 37,41-42,52; фторид аммония 0,24-0,36;

0 йодид калия 0,24-0,36; остальное - вода, основывался на способности смеси максимально из пробы элементы. При концентрациях серной кислоты, фторида аммония и йодида калия меньших соответственно

5 37,41, 0,24 и 0,24% не достигается максимально возможное извлечение элементов- индикаторов из проб.

При концентрациях серной кислоты, фторида аммония, йодида калия и воды, со0 ответствующих верхнему пределу состава смеси и выше его, степень извлечения элементов-индикаторов одинакова, следовательно, введение избытка реагентов сверх предельной концентрации нерационально.

5 Способ опробован при проведении анализа литохимических проб.

Отобрали пробу рыхлых отложений, высушили и методом ситования выделили фракцию менее 2 мм. На технических весах

О взяли три навески массой по 10 г и поместили их в конические колбы объемом по 100 мл. Каждую навеску смочили 10 мл дистиллированной воды и затем при помешивании добавили в каждую колбу концентрйрован5 ную серную кислоту и смешанный раствор фторида аммония и йодида калия; в одну колбу 4 мл концентрированной серной кислоты (37.41%) и 1 мл раствора фторида аммония и йодида калия концентрации по 44

г/л каждого (по 0,24% от состава воздействy )щего раствора); в другую колбу 5 мл концентрированной серной кислоты (40,51%) и 2 мл раствора фторида аммония и йодида ка/ ия концентрации по 31,5 г/л каждого (по 0,30% от состава воздействующего раствора); в третью колбу 5 мл концентрированной серной кислоты (42,52%) и 1 мл раствора фторида аммония и йодида калия концентрации 73 г/л каждого (по 0,36% от состава воздействующего раствора).

Содержимое колб тщательно переме- ша|ли, закрыли пробками и оставили на сутки В каждую колбу добавили по 75 мл дистиллированной воды, содержимое тща- те/ ьно перемешали и растворы отделили фитьтрацией в химический стакан. В фильтра из первой колбы ввели 152 мг хлорида жепеза (III), во второй фильтрат ввели 200 мг и в| третий фильтрат - 304 мг той же соли.

При интенсивном перемешивании в ка) стакан добавляли по гранулам гид- ро сеид натрия до полного выделения гидро- кс 1да железа (III). Выпавший осадок гидроксида железа (III) отделили от раствора фильтрацией, используя фильтр красная лепта диаметром 9 см. Осадки на фильтрах пр )мыли дистиллированной водой объемом 20f30 мл.

Фильтры с осадками гидроксида железа 1(111) высушили при комнатной температуре Каждый осадок сухого коллектора отделили от фильтра в агатовую ступку, истерли до состояния пудры и поместили в па сетики из кальки. Подготовленные таким пу ем концентраты при помощи конической во|)6нки, обрезанной у основания так, чтобы выходное отверстие было диаметром 10 мм, помещали на полипропиленовую пленку толщиной 5 мкм в виде пятна.

Пленку с пробой устанавливали на зон- довое устройство рентгенорадиметрическо- го анализатора и проводили измерения спектрального отношения.Полученные величины спектральных отношений составили 1,79,1,83 и 1,81, что соответствует содержаниям мышьяка 0.0290, 0,0302 и 0,0295% определенным с помощью градуировочного графика.

Формула из обретения

Способ подготовки литохимических проб к рентгенорадиометрическому анализу, включающий высушивание проб, ситова- ние их до размера зерен не более 2 мм и

концентрирование определяемых элементов путем обработки химическими реактивами, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности анализа, для концентрирования элементов

обрабатывают навеску пробы, последовательно добавляя к ней дистиллированную воду, серную кислоту, фторид аммония ц иодид калия при следующем соотношении количеств добавляемых компонентов,

мас.%;

Серная кислота37,41-42,52

Фторид аммония0,24-0,36

Иодид калия0,24 - 0,36

Дистиллированная вода Остальное

и общем обьеме этих компонентов 15-17 мл на 10 г навески пробы, отфильтровывают осадок, после чего в фильтрат добавляют 0,152-0,304 г хлорида железа (III) и гидро- ксид натрия в количестве, определяемом из

условия полного выпадения в осадок гидроксида железа (III), отфильтровывают осадок, высушивают его, истирают в агатовой ступке и помещают на полипропиленовую пленку.

Изобретение относится к способам пробоподготовки. Цель изобретения - повышение чувствительности и точности анализа. Пробу высушивают, ситуют до размера зерен не более 2 мм, обрабатывают, последовательно добавляя к пробе дистиллированную воду, серную кислоту, фторид аммония и йодид калия при следующем соотношении количеств добавляемых компонентов, мас.%: серная кислоты 37,41-42,52

фторид аммония 0,24-0,36

йодид калия 0,24-0,36

вода - остальное, и общем объеме этих компонентов 15-17 мл на 10 г навески пробы. Отфильтровывают осадок, после чего добавляют 0,152-0,304 г хлорида железа (III) и гидроксид натрия до полного выпадения в осадок гидроксида железа (III). Отфильтровывают осадок, высушивают его, истирают в агатовой ступке и помещают на полипропиленовую пленку.