СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА И ТЕЛЛУРА Советский патент 1971 года по МПК G01N31/16 

1.--,--:

Изобретение относится к области аналитической химии, а точнее к способам определевия селена и теллура.

Известен способ определения селена и теллура путем восстановления их йодидом калия с последующим титрованием выделившегося йода в кислой среде одним из известных способов, например объемным. Однако при одновременном присутствии селена и теллура определить их известным способом раздельно нельзя, необходимо предварительное разделение, что связано с большим числом операций - неоднократным осаждением, фильтрованием, промывкой, растворением и т. д.

С целью упрощения процесса предлагается наряду с титрованим в кислой среде одной аликвотной части осуществлять титрование другой аликвотной части в бикарбонатной среде и о количестве теллура судить по разности двух титрований.

Выделившийся йод в кислой среде оттитровывают тиосульфатом натрия, «апример объемным способом, с крахмалом в качестве индикатора. При этом количество оттитрованного йода эквивалентно сумме количеств селена и теллура. В бикарбонатной среде происходит взаимодействие между теллуром и йодом, образовавшимися в кислой среде. Элементарный селен в этих условиях с йодом не реагирует. Поэтому количество оттитрованного йода в бикарбонатной среде эквивалентно количеству селена, йод при этом титруют раствором гидразина с крахмалом в качестве индикатора.

Определениго селена и теллура предлол енным способом не мешают 500-кратный избыток свинца, цинка, кадмия, 200-кратный избыток серебра, таллия, индия, 50-кратный избыток мышьяка, сурьмы, железа.

Пример. 0,5 г пробы разлагают обычными способами и подкисляют, если нужно, азотной кислотой до концентрации водородных ионов 1,0 г ион/л; цементируют «а свинцовую пластинку медь, если она содержится в анализируемом образце; добавляют 10 мл серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения серного ангидрида. При этом удаляются окислы азота. Далее раствор с осадком переносят в 00-мл мерную колбу, отбирают две аликвотвые части раствора по 5 мл в стаканы и доводят объем добавлением воды до 25 мл. Затем добавляют в них фторид аммония для связывания железа (III), 0,3 г твердого йодида калия, накрывают часовым стеклом и выдерживают 10 лшн.

В одном стакане выделившийся йод титруют стандартным раствором тиосульфата натрия объемным способом с крахмалом в качестве индикатора. При этом оттитрованное количелена (IV) и теллура (IV). В другой стакан добавляют бикарбонат натрия до полной нейтрализации раствора и титруют йод стандартным раствором гидразина объемным способом также с крахмалом в качестве индикатора. Количество оттитрованного йода эквивалентно содержанию селена. Количество селена и теллура вычисляют но формулам Nj- Vi- 19,74 - V - 100 Se, % 1000.3-а:а 31 9 V 100 I Fe,%(N,V,-N,N,-) 1000 Vs-a i где V - объем мерной колбы, мл; V - объем раствора гидразина, пошедшего на титрование, мл; NI - нормальность раствора гидразина; - объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, мл; Vz - аликвота, мл; Л/2 - нормальность раствора тиосульфата натрия. Предмет изобретения Способ определения селена и теллура путем восстановления их йодидом калия с последуюш,им титрованием выделившегося йода в кислой среде одним из известных способов, например объемным, отличающийся тем, что, с целью упрош,ения процесса, наряду .с титрованием в кислой Среде одной аликвотной части осуществляют титрование другой али.квотной части в бикарбонатной среде и о количестве теллура судят по разности двух титрований.