СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ВОДОРОДА ПЕРОКСИДА Российский патент 2003 года по МПК C01B15/01 G01N31/00 

Сущность изобретения: к водному раствору анализируемой пробы добавляют реагент, представляющий из себя раствор динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты и калия бихромата в 9%-ной уксусной кислоте. Фиксируют сначала образование синевато-черного, а затем устойчивого на протяжении нескольких суток малиново-фиолетового окрашивания.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам идентификации водорода пероксида.

Известен способ идентификации водорода пероксида или веществ, выделяющих в условиях опыта водорода пероксид (например, пероксид магния) [2]. Согласно этому способу водный раствор анализируемого вещества взаимодействует с калия бихроматом в присутствии серной кислоты, что приводит к образованию надхромовых кислот синего цвета. Надхромовые кислоты, содержащие перекисную цепочку, крайне неустойчивы, особенно в таком полярном растворителе как вода. Состав образующихся надхромовых кислот зависит от условий реакции (температуры, рН, концентрации водорода пероксида).

Синий цвет, характерный для надхромовых кислот, быстро исчезает в воде, раствор приобретает слабую зеленоватую окраску за счет образования хрома (III) сульфата. Реакцию проводят в присутствии диэтилового эфира, куда при встряхивании экстрагируются синие надхромовые кислоты [2].

В Государственной Фармакопее [1] данный способ приводится в таком исполнении: "Испытание на подлинность: 1 мл препарата подкисляют 0,2 мл разведенной серной кислоты, прибавляют 2 мл эфира и 0,2 мл раствора бихромата калия и взбалтывают; эфирный слой окрашивается в синий цвет".

Недостатками этого способа (аналога, прототипа) является нестабильность получаемого окрашивания продуктов реакции в водной среде, а также необходимость применения в качестве неполярного растворителя-экстрагента - диэтилового эфира.

Цель изобретения и технический результат: повышение стабильности окрашивания в водной среде. Предлагаемый способ позволяет преодолеть нестабильность полученных продуктов реакции за счет появления качественно нового и более стабильного окрашивания. Цветовая гамма нового окрашивания может быть получена от чайно-коричневого до малиново-фиолетового цвета в зависимости от соотношения концентраций реагентов. В контроле, не содержащем водорода пероксида, сохраняется цвет исходного желтоватого раствора.

Данная реакция, так же, как и прототип, является селективной, простой по исполнению, а изменение окраски - глубокое по спектру и стабильное во времени в водной среде, что позволяет рекомендовать данную реакцию для практического использования в иммунобиологических диагностикумах, применяющих водорода пероксид в качестве проявляющего реагента.

Цель достигается тем, что в реакцию вводится динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (Трилон Б), а идентификацию проводят в присутствии 9%-ной уксусной кислоты.

Способ осуществляется следующим образом.

Реактивы и их приготовление.

Методика предусматривает приготовление реагента из двух растворов непосредственно перед реакцией.

Приготовление:
Раствор А: 0,1 грамма калия бихромата растворяют в 10 мл 9%-ной уксусной кислоты;
Раствор Б: 0,2 грамма Трилона Б (динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты) растворяют в 10 мл 9%-ной уксусной кислоты.

Подготовленные растворы фильтруют через ватный тампон. Растворы должны быть прозрачными.

Реагент готовят непосредственно перед идентификацией. В зависимости от количественного соотношения растворов А и Б в готовом реагенте получают различающиеся окрашивания.

Методика идентификации.

Готовят разведение водорода пероксида. Для этого отмеривают 10 капель фармакопейного 3% раствора перекиси водорода и доводят объем 9% раствором уксусной кислоты до 10 мл.

В пробирку с 1 мл готового реагента (см. таблицу) добавляют 1 мл разведенного уксусной кислотой раствора водорода пероксида или просто 1 каплю фармакопейного 3%-ного раствора перекиси водорода.

Из растворов А и Б готовят 3 вида реагента согласно таблице.

Содержимое пробирки тщательно перемешивают встряхиванием. Наблюдают сначала образование надхромовых кислот, а через 10-15 минут - стабильное малиново-фиолетовое (или чайно-коричневое) окрашивание, прозрачное и сохраняющееся не менее 5 суток.

Интенсивность малиново-фиолетового окрашивания (для реагента 2) возрастает при возрастании концентрации (или количества капель) водорода пероксида.

Следует отметить, что добавление Трилона Б в реакционную смесь с продуктами фармакопейной реакции-прототипа, проводимой без введения эфира, после образования и разрушения надхромовых кислот не дает такого окрашивания. Таким образом, введение Трилона Б в реакционную смесь именно на стадии образования надхромовых кислот дает качественно новое окрашивание.

Источники информации
1. Государственная Фармакопея СССР (9-ое издание). - М.: Медгиз, 1961. С. 465-466.

2. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии: Учеб. пособие/ Э. Н. Аксенова и др.; под ред. А.П. Арзамасцева. - М.: Медицина, 1995. - С. 120-122.

Изобретение предназначено для аналитической химии. Готовят растворы калия бихромата и динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты в 9%-ной уксусной кислоте. Непосредственно перед идентификацией смешивают приготовленные растворы и вводят по каплям анализируемый раствор, содержащий водорода пероксид. Наблюдают изменение окраски. Через 10-15 мин регистрируют стабильное окрашивание, прозрачное, сохраняющееся не менее 5 суток. Окрашивание от чайно-коричневого до малиново-фиолетового в зависимости от количества водорода пероксида. 1 табл.

Способ идентификации водорода пероксида, включающий приведение анализируемой пробы в контакт с калия бихроматом кислой среде с последующей регистрацией изменения окраски, отличающийся тем, что одновременно с калия бихроматом вводят динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты.