Способ определения катионоактивных и неионогенных поверхностно-активных веществ в растворах Советский патент 1990 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к способу количественного определения катионо- активных и неионогенных поверхностно- активных веществ (ПАВ), представляющих собой в основном этиленгликолевые производные жирных кислот, жирных спиртов, алкилфенолов и т„п.

Цель изобретения - повышение точности определения.

Поставленная цель достигается следующим образом.

Объем анализируемой пробы, содержащей (0,2-1,2) мг ПАВ, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 20-30 мл дистиллированной воды, подкисляют до рН 2,0-6,0 и при- ба:вляют 40-50 мл йодно-борной смеси. Через 5 мин раствор в колбе доводят

до метки дистиллированной водой и фо- тометрируют при длине волны (430 - 450) ни в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно холостой пробы. По значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят концентрацию ПАВ в авиважной ванне.

П р и м е р 1. 1 МП авиважной ванны, содержащей (0,3-1,0) мг стеарок- са-6, переносят с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 25 мл дистиллированной воды, 3 капли ледяной уксусной кислоты и 40 мл йодно-борной смеси, Пробу выдерживают при комнатной температуре в течение 5 мин, доводят до метки водой, перемешивают и замеряют оптичесG5

СО О

кую плотность на фотоэлектроколори- метре КфК-2 при длине волны 440 им в кювете (10 мм) относительно холостого раствора. Холостой раствор готовят в аналогичных условиях, используя вместо авиважной ванны дистиллированную воду.

Содержание стеарокса-6 находят по градуировочному графику,

Время выполнения анализа составляет 10 мин.

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 мл задают бюреткой 5, 10, 15, 20, 25 МП стандартного раствора стеарокса-6 с массовой концентрацией стеариновой кислоты 0,05 г/Лр приливают по 5-20 мл воды, по 3 капли уксусной кислоты и по 40 мл йодно-борной смеси. Через 5 мин растворы в колбах доводят до метки водой и фотометриру- ют в условиях примера 1.

Пример 2, В условиях примера 1 отбирают пробу авиважной ванны, при ливают 5 капель ледяной уксусной кислоты, 50 мл йодно-борной смеси, через 5 мин объем раствора доводят до 100 мл и фотометрируют на фотоэлект- роколориметре ФЭК-56М, Содержание сте арокса-6 находят по градуировочному графику, построенному в таких же условиях.

Время выполнения анализа - 10 мин, П р и м е р 3, Аликвотную часть. анализируемого раствора, содержащего 0,3-0,-8 мг вспомогательного вещества ОП-Ю, помещают в мерную колбу на 100 мл, приливают 26 мл дистиллированной воды, 3 капли ледяной уксусной кислоты, 40 МП йодно-борной смеси, вьщерживают в течение 5 мин при комнатной температуре, доводят до метки водой и фотометрируют при длине волны 5440 нм в кюветах с рабочей длиной 10 мм относительно холостой пробы,

Содержание ОП-10 находят по предварительно построенному градуировочному графику,

В табл. 1 представлены результаты определения стеарокса-6 предлагаемым способом в искусственных растворах, также сравнительные результаты опредления стеарокса-6 известным способом

Определение катионоактивных IIAB виско-314, спин-652 и алкамона ОС-2, представляющих собой соответственно алкиламинополиоксиэтиленгликоль, по- лиаминополиоксиэтиленгликоль и смесь

бензолсульфонатов метилдиэтиламино- метильных производных диэтилгликоле- вых эфиров высших жирных спиртов, проводят согласно примерам 4,5,

П р и м е р 4, Аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 0,2-0,3 мг виско-314 или спин-652, помещают в мерную колбу на 100 мл, подкисляют 1 н, серной кислотой до рН-4, приливают 25 мл йодно-борной смеси, доводят до метки водой и фотометрируют при длине волны 440 нм в кюветах с рабочей длиной 20 мм относительно холостой пробы. Содержание виско-314 находят по предварительно построенному градуировочному графику.

Пример 5, 25 мл раствора, содержащего 0,4-0,8 мг алкамона ОС-2, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 1 н, раствор соляно кислоты до рН 5,40 мл йодно-борной смеси и доводят до метки водой,Фотометрируют в условиях примера 1,

Из данных табл 1 следует, что предлагаемый способ позволяет получить более точные результаты, чем известный,

В табл. 2 представлены результаты определения при различных соотношения иода и борной кислоты: 1-е мольное соотношение 0,020:1; 2-е - 0,010:1; 3-е - 0,005:1; 4-е - 0,0025:1 и раствор иода без добавки кислоты.

Установлено, что все указанные смеси пригодны для данного определения, однако в случае полного исключения борной кислоты из смеси окраска комплекса ПАВ с иодом развивается очень медленно и неустойчива во времени.

Определение предпочтительно выполнять при рН 2-6, Оптическая плотность определяемого раствора резко падает при рН 2 и уже при рН 1,5 близка к нулю, при рН 6 растворы мутнеют, их фотометрирование невозможно. Данные по зависимости оптической плотности растворов стеарокса-6 и ОП-10 с йодно-борной смесью от рН среды представлены в табл„ 3,

Некоторые ПАВ при проверке на модельных растворах не образуют мути и при рН 6,5, однако анализ производственных ванн, содержащих.наряду с определяемым и другие компоненты или примеси, при рН 6 нецелесообразен из-за появления мути, .Формула изобретения

Способ определения катионоактивных и неионогенных поверхностно-активных

веществ в растворах с использованием фотометрирования, отличающий- с я тем, что, с целью повышения точности определения, анализируемую пробу перед фотометрированием обрабатьшают смесью иода и борной кислоты, взя тых в молярном соотношении (0,02- -0,0025):1| после предварительного подкисления, предпочтительно уксусной кислотой до рН 2-6,

Таблица 1

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения катионоактивных неионогенных поверхностно-активных веществ в растворах, что может быть использовано в их производстве. Цель - повышение точности анализа. Последний ведут обработкой пробы смесью иода и борной кислоты при их молярном соотношении (0,02-0,0025):1 в присутствии уксусной кислоты при PH 2-6 с последующим фотометрированием окрашенного раствора. Эти условия повышают точность определения. Так относительная ошибка анализа составляет 4-4,5%. 3 табл.

Таблица 2

Таблица 3

1610436

РН

Оптическая плотность растворов

стеарокса 6 0,5 мг/пробе

1,0 мг/пробе

4 6 6,5

0,2600,520 0,2200,446

0,2580,5080,2320,458

Р-ры мутные, оптическая плотность во времени падает: Через 5 мин 0,32

10 мин 0,25

15 мин 0,22

8 Продолжение табл.3

ОП-10 0,6 мг/пробе 1,2м

г/пробе