Способ количественного определения органических полиоксисоединений Советский патент 1990 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения органических полиоксисоединедий .(в частности, поливинилового спирта (ПВС)), и может быть использовано для контроля содержания ПВС в производственных и сточных водах.

Цель изобретения - повьш1ение чувствительности и избирательности спй - соба.

Способ осуществляют следующим образом.

К двум параллельньпч пробам исследуемого раствора добавляют: к первой - фосфат-боратный буфер, к второй - фосфатный буфер при рН 6,5- 7,2, приливают к полученным смесям раствор иода и фотометрируют первый раствор относительного второго.

В отсутствие борной кислоты в фосфатном буферном растворе ПВС добавление иода не приводит к появлению окраски. При добавлении к раствору, содержащему ПВС, фосфат-борат- ного буферного раствора (рН 6,5-7,2)

СП

00

&

Од

20

25

образуется соединение ПВС - (ди- диол), которое с иодом дает синее окрашивание,

П р и м е р. В две мерные колбы , На 50,0 мл помещают по 8,00 мп. ра- с твора, содержащего ПВС с примерной концентрацией 1,0 10 мг/мл. В первую колбу добавляют 25,0 мл фосфатно- боратного буфера, во вторую колбу 25,0 мл фосфатного буферного раствора. В обе колбы вводят по-2,0мг1

(,02 в раствора иода и доводят дЬ метки водой (рН растворов - 6|,9). Измеряют оптическую плот- нЬсть при длине волны bOU нм ,тол- пфна рабочего слоя кюветы - 5 см) первого раствора относительного второго. Полученная величина оптической плотности равна 0,199 (среднее значение из пяти параллельных измерений) . С и спользованием градуировоч- н0го графика получаем конечный результат: 0,0831 i 0,0010 мг ПВС (ij3,OOlO - доверительный интервал при доверительной вероятности 0,95).

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50,0 мл помещают 2,0; 5,0; 10,0; iSjO мл стандартного раствора ПВС с концентрацией 1,0 -Ю мг/мл, добав- лйют по 25,0 мл фосфатборатного буферного раствора, 2,0 мл раствора ифда .и доводят до метки водой. Для П1|)иготовления растворов сравнения в мфрные колбы вместимостью 50,0 мя пфмещают 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 мл стандартного раствора ПВС (1,0 Х10 мг/мп), добавляют по 25,0 мл ффсфатного буферного раствора, 2,0мл раствора иода и доводят до метки вфдой. Фотометрируют первые растворы (с фосфатно-боратным буфером) относительно растворов сравнения с таким же количеством ПВС (с фосфатным буфером) и строят зависимость оптическая плотность - концентра : ция ПВС..

Приготовление реактивов: . 1о Раствор иода 0,02 н готовят по точной навеске возогнанного иода, растворяя ее в водном растворе иоди- да калия (масса KI в 3-4 раза больше массы иода).

2 о Фосфатно-боратнь{й буферный ра- аствор рН 6,5-7,2. В мерной кол30

35

40

45

50

55

15

20

5

,

to

0

5

0

5

0

5

бе вместимостью 1 л растворяют 13,61 г КН,РО, 35,81 r.Na,HP04 12Н20,49,46г HjBOj. Не доводя раствор до метки, добавляют 60-70 мл 2м КОН, перемешивая и контролируя рН по рН-метру. После достижения рН 6,5-7,2 раствор доводят до метки водой.

3. Фосфатный буферный раствор. В мерной колбе вместимостью 1 л растворяют 5,44 г КН,РО, 21,48 г х , добавляют несколько капель концентрированной Н РО., перемешивая и контролируя рН раствора (как в п.2).

4. Стандартный раствор ПВС, с концентрацией 1, мг/мл. 0,01 г ПВС (ГОСТ 10779-79) растворяют в воде при нагревании на водяной бане. После полного растворения раствор разбавляют в мерной колбе до 100,0 мл. Приготовленный раствор разбавляют в 10 раз. Для этого 10,0 мл.полученного раствора переносят пипеткой в мерную колбу на 100,0 мл и доводят до метки водой. I

Предел обнаружения ПВС - 0,02 мг, других полиоксисоединений - не более

0,1 мг„ Определению не мешают присут- . ствующие в равных с ПВС количествах крахмал, поверхностно-активные вещества, полиакрилаты,, дибутилфталат, метазин, карбамол, соли магния, кальция, аммония.

Формула изобретения

Способ количественного определения органических полиоксисоединений, включающий добавление к анализируемой пробе раствора иода, измерение оптической плотности полученного раствора, по которой судят о концентрации определяемого соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения, анализируемую пробу разделяют на две части, к первой добавляют фосфатборатный буфер, к второй - фосфатный бу фер при рН 6,5-7,2, а затем к обеим частям - 0,02 н раствор иода в объемном соотношении (2-15):25:2 соответственно и измеряют оптическую плотность пер- .вого раствора относительно второго.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения поливинилового спирта (ПВС) и может быть использовано для контроля содержания ПВС в производственных и сточных водах. Цель изобретения - повышение чувствительного и избирательности способа. К двум параллельным пробам исследуемого раствора перед введением в них иода добавляют: к первой - фосфат-боратный буфер, к второй - фосфатный буфер при PH 6,5-7,2, приливают раствор иода и измеряют оптическую плотность первого раствора относительно второго, по которой судят о концентрации ПВС. ПРЕДЕЛ ОБНАРУЖЕНИЯ ПВС - 0,02 мг/мл, других органических полиоксисоединений - не более 0,1 мг/мл. Определению не мешают присутствующие в равных с ПВС количествах крахмал, поверхностно-активные вещества, полиакрилаты, дибутилфталат, метазин, карбамол, соли магния, кальция, аммония.