Способ количественного определения анионных поверхностно-активных веществ Советский патент 1985 года по МПК G01N31/02 G01N21/78 

со

00 N9 1С 1 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения анионны поверхностно-активных веществ.. Целью изобретения является улучшение условий труда путем исключения стадии экстракции токсическими органическими растворителями. Пример 1. Определение массовой доли анионного ПАВ Прогресс в чистящем средстве Пёмоксоль. Готовят 0,04 М раствор тиосемикарбазида: 1,82 г тиосемикарбазида растворяют в 10 мл концентрированной уксусной кислоты и переносят количественно в мерную колбу вмести мостью 500 мл, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают до полного растворения. Построение калибровочной зависимости оптической плотности (А) раст вора от концентрации (С). Готовят раствор реагента-осадмтеля. К 100 мл 0,04 М раствора тиосемпкарбазида прибавляют 100 мл 0,01 М раствора уксуснокислой меди и перемешивают. В мерные колбы вместимостью 50 м вносят последовательно 15, 18, 20, 23, 25, 28 и 30 мл реагента-осадите ля, доводят водой до метки и переме шивают. Замеряют оптическую плотность полученных раств.оров на фотоэлектроколориметре при 590+10 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм. В качестве растЪора сравнения применяют воду. По результатам измерений строят градуировочный график в координатах: по оси абсцисс - концепт л 1, J рация Си в мг/мл, по оси ординат оптическая плотность раствор. 2,.О - 2,4 г средства, взвешенпого с погрешностью не более 0,0002 помещает в стаканчик вместимостью 50 мл и постепенно приливают 10 мл концентрированной уксусной кислоты осторожно перемешивая стеклянной палочкой до окончания .выделения пузырьков газа. Затем содержимое стаканчика количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем водой до метки, перем шивают осторожно, открывая пробку для вьщеления пузырьков газа и не допуская разбрызгивания. Раствор фильтруют через фильтр с красной лентой. . 22 К 10 мл 0,04 М раствора тиосемикарбазида приливают.последовательно 10 мл 0,01 М раствора уксуснокислой меди, 10 мл 1 п. раствора уксусной кислоты, 5 мл отфильтрованного раствора пробы (все растворы отбирают пипетками) тщательно перемешивают 5 мин и фильтруют через фильтр с синей лентой. Такое же определение проводят с 5 мл стандартного раствора Прогресса (1 мл стандартного раствора Прогресса должен содержать 2,7 - 2,8 мг активного вещества). Фильтраты после осаждения испытуемого и стандартного растворов колориметрируют как описано при построении градуировочного графика. По найденной оптической плотности-определяют по градуировочному графику количество Си 2.f (А ), оставшееся в фильтрате после осаждения Прогресса в испытуемом и стандартном растворах, по формуле А а -35, где а - количество Си в 1 мл фильтрата, найденное по градуировочному графи1су, мг; 35 - общий объем пробы при осаждении, мл. 10 мл 0,01 М раствора уксуснокислой меди, введенной в пробу, содержат 6,354 мг Си . По разности между количеством , введенным в пробу, и количестчвом Си , оставшимся в фильтрате, определяют количество , израсходованное на осаждение Прогресса в испытуемой пробе и стандартном растворе. Массовую долю анионного ПАВ Прогресса (X) в средстве Пемоксоль в процентах определяют по формулеА исп- С ст - 5 -50 где ,p - количество Си , израсходованное на осаждение анионного ПАВ в испытуемом растворе, г; С{,г количество анионного ПАВ в 1 мл стандартного раствора, г; ACT количество Си , израсходованное на. осаждение анионного ПАВ в стандартном растворе, г; m - масса средства, г. Пример 2. Определ ениемассовой доли анионного ПАВ волгоната в чистящем-средстве Агат. 3 Готовят стандартный раствор вол ната с содержанием 3,1-3,2 мг акти ного вещества в 1 мл. 2,0-2,3 г средства, взвешенного с погрешност не более 0,0002 г переносят в мер ную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем водой до метки и перемешивают. К 5 мл.полученного раствора, по мещенного в колбу, приливают последбвательно 10 мл 0,04 М раствор тиосемикарбазида, 10 мл 0,01 М рас вора уксуснокислой меди, 10 мл I и раствора уксусной кислоты (все рас воры отбирают пипетками), перемешивают 5 мин и фильтруют через фильтр с синей лентой. Аналогичное определение проводят с 5 мл стандартного раствора. Фильтраты после осаждения стандартного и испытуемого растворов колориметрируют, как описано при построении калибровочной зависимости в примере I. По найденной оптической плотнос по калибровочному графику определя ют количество Си оставшееся в фильтрате после осаждения- волгонат в стандартном и испытуемом раствор По разности между количеством Си, введенным в пробу, и количеством Си , оставшимся в фильтрате, опред ляют количество израсходованное на осаждение волгоната в испытуемой пробе и стандартном раствор (как в примере 1). Массовую долю волгоната в средстве Агат в процентах (Х) определяют, по формуле Сет- .5 - 100 А. ст 5 m где - количество Си, израсходованное на осаждение АПАВ в испытуемом раство ре, г; Cf-T- - количество АПАВ в 1 мл стандартного раствора, г Ар - количество Си израсхо-дованное на осаждение АПАВ в стандартном растворе,, г; m - масса средства, г. П р и М е р 3. Определение массовой доли анионного ПАВ сульфонола в чистящем средстве Чистоль. Готовят стандартный раствор суль фонола с содержанием 3,9-4,0 мг активного вещества в 1 мл. 224 4,8-4,9 г средства, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стаканчик, приливают осторожно 5 мл концентрированной уксусной кислоты, перемешивают стеклянной палочкой до окончания выделения пузырьков газа и переносят количественно в мерную колбу вмести мостью 50 мл. Доводят водой до метки, перемешивают, осторожно вынимая пробку для удаления пузырьков газа,Содержимое колбы ,фильтруют через фильтр с краспой лентой. 10 мл полученного раствора помещают в колбу, приливают последовательно 10 мл 0,04 М раствора тиосемикарбазида, 10 мл 0,01 М раствора уксуснокислой меди, 10 мл Н-. раствора уксусной кислоты (все растворы отбирают пипеткамиJ, встряхивают 5 мин и фильтруют через фильтр с синей лентой. Аналогичное определение проводят с 10 мл стандартного раствора сульфонола. Ф1тьтраты после осс1ждения сульфонола в испытуемом и стандартном растворах колориметрируют, как описано при построении градуировочного графика в примере 1. Определяют с использованием градуировочного графика количество , израс-. ходованное на осаждение сульфонола в стандартном и испытуемом растворах, и находят массовую долю сульфонола всредстве Чистоль, как в примере 1. Результаты определений анионных ПАВ в чистящих средствах (п..число параллельных определений; с среднее арифметическое значение; s стандартное отклонение; сjf сЛ - доверительный пiтepвaл величи1Ш с) приведены в таблице. Из таблицы видно, что ошибка опре- деления различных анионных ПАВ предлагаемым способом составляет 48 от.%, что находится в допустимых для производственного контроля моющих и чистящих средств пределах. Метод отличается достаточной точностью и воспроизводимостью. Сравнение данных анализа анионных ПАВ предлагаемым способом и экстракционно-фотометри- ческим свидетельствует о том, что несмотря на более высокую чувствительность зкстракционно-фотометрического (интервал определяемь1х количеств анионных ПАВ составляет 5 х «10 - 1-10 г) предлагаемый метод (интервал определяемых количеств анионных ПАВ составляет 1,310.г)

не уступает ему й6 точности и воепроизводимости.

Время анализа предлагаемым способом не превышает 40 мин. Метод прост в исполнении: не требует сложной аналитической аппаратуры, исключает использование токсичных

растворителей, что существенно облегчает производственный контроль анионных ПАВ на предприятиях. Метод может быть использован для

анализа моющих и чистящих составов, содержащих наряду с анионными ПАВ не более 20-25% сульфатов натрия или

калия.

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНИОННЫХ ПОВЕРХНОСТНОАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ, включающий обработку анализируемого вещества химическим реагентом и фотометрирование, отличающийся тем, что, с целью улучшения условий .труда, анализируемое вещество последовательно обрабатывают растворами тиосемикарбазида, уксуснокислой меди и уксусной кислоты, фильтруют с последующим фотометрированием фильтрата. (Я

Пемоксоль Прогресс 3,00 3,Ш 0,10 3,,12 Агот Воягонат 14,90 14,50 0,50 14,,53 Чистоль Сульфопол А,00 А,10 0,011 А,10+0,12

3,15 0,09 3,,11 14,50 0,45 I4,,50 А,20 0,06 А,20+0,07