Способ получения целлюлозы для химической переработки Советский патент 1990 года по МПК D21C1/06 D21C3/02 D21C9/10 

дят отбор tiepHoro щелока на регенера цию до остаточного содержания щелочи в массе в количестве 0,5-4,0% (в пересчете на активщпо щелочь в ед. от массы волокна, разбавляют массу водой или слабым белым щелоком до концентрации 12% и проводят обработк кислородом в щелочной среде.

Пример 1. Технологическую щепу древесины сосны подвергают водному гидролизу при в течение 90 мин о По окончании гидролиза гид- ролизат отбирают, закачивают белый сульфатный щелок и проводят сульфат- ную варку при давлении 8 кгс/см в течение 90 мин. Расход активной щелочи на варку составляет 18% от массы абсолотно сухой древесины (а.с.д.) . .Тидр.омодуль варки 4. В процессе сзшьЛатной варки за 15 мин до ее окончания закачивают раствор гексаметафосфата натрия в количестве О,5%-от массы а.с,д. По окончании варки проводят отбор черного щелока путем отжима с таким расчетом, чтобы в массе осталось щелочи в количестве 4,0% активной щелочи в ед. от массы аоСоД., добавляют необходимое количество воды, чтобы довести концентрацию массы до 12%, и проводят кислородно-щелочнзто обработку при следующих условиях: температура обработки so С, давление кислорода 0,15 мПа, продолжительность 60 мин. Добелку не проводят. В целлюлозе определяют минеральный состав, степень делигнификации, вязкость и содержа- . ние J-J -целлюлозы.

Пример 2 Условия варки щепы и кислородно-щелочной обработки цел- .пюлозы аналогичны примеру 1, но вместо гексаметафосфатА натрия используют последрожжевую бражку в том же количестве.

Пример 3. В аналогичных, условиях проводят обработку целлюлозо- содержащего сырья по известному способу. После сульфатной варки проводят полный отбор черного щелока и после- дуюп1ую промывку массы. Затем массу подвергают обработке комплексообразо- вателем при 80 С в течение 15 мин в качестве которого используют раствор натриевой соли этилендиаминтетра- уксусной кислоты в количестве 0,5% от массы а.с,д., после чего промывают водой, добавляют свежий химикат (едкий натр) в количестве 4% от мас

Q 0 5

0

5

сы а.с.д. и проводят обработку кислородом при условиях примера 1.

Результаты опытов, проведенных по примерам 1-3, представлены в табл,1.

Из приведенных в табл. 1 данных видно, что при проведении процесса по предлагаемому способу по сравнению с известным повысилась степень делигнификации целлюлозы с 66 до 62-60 п.е, (перманганатные единицы) и увеличилось содержание oi-целлюлозы с 95,4 до 96,4%. Содержание минеральных веществ в целлюлозе по сравнению с известным способом не изменилось.

Пример 4 о Проводят опыты с добавкой различного количества комплексообразователя в процессе варки за 15 мин до ее окончания Количество гексаметафосфата натрия изменяют от 0,1 (опыт 1) до 1,5% от массы а.с,д. (опыт 4), а последрожжевой . бразкки от 0,5 (опыт 5) до 1,5% от массы а,СоД, (опыт 7). Кроме того, изучают качество целлюлозы при совместной добавке гексаметафосфата натрия и последрожжевой бражки в количестве по 0,5% каждого от массы а ос.д. (опыт. 8). Условия варки древесины и кислородно-щелочной обработки целлюлозы аналогичны примеру 1.

Результаты представлены в табл.2.

Из представленных в табл.2 данных видно, что наиболее эффективным является использование комплексообразователя в количестве 0,5-1,0% Ниже этого предела содерлсание об -целлюлозы недостаточно высокое, а выше падает вязкость целлюлозыс

Пример 5. Проводят опыты по изучению влияния времени добавки комплексообразователя в процесс.е варки целлюлозы. В качестве комплексообразователя используют гексаметафос- фат натрия в количестве 0,5% от массы а,с„д. Условия варки и кислородно- щелочной обработки аналогичны примеру 1 о Результаты представлены в табл. 3„

Из представленных в табл. 3 данных видно, что наиболее эффективным является добавка за ТО-30 мин до оконча- . ния варки меньше 10 мин качество целлюлозы недостаточно высокое, а добавка за 45 мин приводит к сниже- , нию вязкости целлюлозыо

Пример 6. Проводят опыты с проведением кислородно-щелочной

51

обработки при различных содержаниях остаточной активной щелочи в целлюлозной массе о Условия варки целлюло- зосодержащего сырья и кислородно-щелочной обработки аналогичны приме- 1)у 1, однако используют черный щелок с остаточным содержанием активной щелочи в количестве от 0,1 (опыт 1) до 6% от массы а.СоД. (опыт 6),

Результаты опытов представлены в табл. 4,

Из представленных в табл. 4 данных следует, что с увеличением содержания остаточной щелочи в целлюлозной массе наблюдается повышение степени делигнификации целлюлозы и увеличение содержания oi-целлюлозы. Наибольший эффект наблюдается при остаточном содержании черного щелока в количестве 0,5-0,6% (в пересчете на активную щелочь) от массы а,с.д. Однако наличие остаточной щелочи 6% и выше является нецелесообразным, та как требует большого расхода щелочи на варку, а это вызывает резкое снижение выхода целлюлозы.

Таким образом, предлагаемый способ пoзвc яeт повысить степень делигнификации целлюлозы, увеличить содержание ОС -целлюлозы в целевом продукте, а также сократить расход хими

катов (использование щелочи на стадии обработки кислородом). Формула изобретения

1.Способ получения целлюлозы для химической переработки, включающий сульфатную варку древесной щепы, отбор отработанного щелока на регенерацию, введение компгексообразователя и последующую обработку массы кислородом

в щело чной среде, отличаю щ и й- с я тем, что, с целью повышения степени делигнификации и увеличения содержания об-целлюлозы в целевом про- дук те при одновременном снижении расхода свежих химикатов, комплексообра- зователь вводят в процессе варки эа 10-30 мин до ее окончания, отбор отработанного щелока после варки проводят до остаточного содержания щелочи в целлюлозной массе 0,5-4,0% в ед. , а обработку массы кислородом проводят непосредственно после отбора щелока на регенерацию, при этом в качестве щелочной среды используют щелочь, оставшуюся в массе. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве ком- плексообразователя используют гекса- метафосфат натрия и/или последрожже- вую бражку в количестве 0,5-1,0% от массы абсолютист сухой древесины.

Изобретение относится к технологии производства целлюлозы для химической переработки и позволяет повысить степень делигнификации и увеличить содержание α-целлюлозы в целевом продукте при одновременном снижении расхода свежих химикатов. Целлюлозосодержащее сырье подвергают сульфатной варке при повышенной температуре и давлении, проводят отбор черного щелока на регенерацию, промывают, обрабатывают массу комплексообразователем, снова промывают, добавляют раствор едкого натра и проводят обработку массы кислородом в щелочной среде. Обработку комплексообразователем проводят в процессе сульфатной варки за 10-30 мин до ее окончания, причем в качестве комплексообразователя используют гексаметафосфат натрия и/или последрожжевую бражку в количестве 0,5-1,0% от массы волокна. После сульфатной варки проводят отбор черного щелока на регенерацию до остаточного содержания щелочи в массе в количестве 0,5-4,0% /в пересчете на активную щелочь в ед. NA₂O/ от массы волокна, разбавляют массу водой или слабым белым щелоком до концентрации 12% и проводят обработку кислородом в щелочной среде. 1 з.п. ф-лы, 4 табл.

Количество комплексообразователя, % от массы а.с.д.:

этилендиаминтетрауксусная

кислота- - 0,5

гексаметафосфат натрия0,5 последрожжевая бражка- 0,5 Качество целлюлозы после кислородно- щелочной обработки:

вязкость, мПа-с35,0 35,9 33,5

степень делигнификатщи, п.е.60 62 66

содержание .шолозы, %96,4 96,2 95,4

Состав инepaльнoй части целлюлозы, %:

медь 0,00012 0,00014 0,00014

магний 0,0013 0,0011 0,0017

диоксид кремния-0,003 0,004 0,003

кальций0,04 0,050 0,048

Таблица

Т а б л и д 3 2

Опыт Показателит-г ..-.,

.-Li.ljJ.ilLi.l.

Количество комплексообразо- иателя, % от массы а,с,д„:

гексаметафосфат натрия 0,1 0,5 1,0 1,5 - - О 5 последрожжевая бражка - - - - О,5 1,0 1505 Качество целлюлозы после парки и кислородно-щелочной обработки:

степень делигнификации, { п.е. .. 61 60 57 56 62 59 58 58

I вязкость, мПа-с36,1 35,0 35,0.34,0 35,9 35,0 34,0 34,0

I содержание -деллюло- 1 зы, %95,9 96,4 96,496,596,295,795,8 96,2

I.ТаблицаЗ

|.

i . Опыт

; Показатели г-т-j1

::L.....LJLtLf...

Бремя добавки комплексообразователя, мин,

ро окончания варки 5 10 15 30 45

Качество целлюлозы

йосле варки и кислороди о-щелочной обработки;

I степень делигнифиI кации, п.е.62 60 60 58 56

содержание Oi -целлюлозы, %96,0 96,1 96,4 96,6 96,6

I вязкость, мПа-с 36,4 36,0 35,0 35,3 36,6

Таблица 4 ПоказателиОпыт

.1Г---1Г---ги.4„ M-iH-i. нйпстчтшк ,,и„ия.и,,,,,.

,1 LJ J 5 I

Количество остаточной : активной щелочи в черном щелоке, % от массы

,t 0,5 . 1,0 2,0 4,0 6,0

С гепень делигнифика-

цИи, п.е.64 62 61 62 60 59

Содержание Об -целлюло3 95,6 96,2 96,3 96,4 96,4 96,5