Способ контроля качества электролита магниевого производства Советский патент 1990 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к технической физике, конкретнее к средствам экспрессного контроля продуктов технологического процесса магниевого производства.

Цель изобретения - упрощение и ускорение контроля.

Сущность способа состоит в следующем.

Способ контроля распространяется на рабочий электролит при хлормаг- ниевой схеме питания при производстве Mg-сырца электролитическим способом состава, мае.%:

MgCl,

8-18

MgO Nad KCl CaCl

He более

0,05

35-45

35-55

2-3

При комнатной температуре фазовый состав такого электролита отвечает хлористому калию, хлористому натрию, хлоркальциту и сложной метастабиль- но.й и гигроскопичной фазе loNaClvKCl MgCl2 . Последняя на дифрактограмме электролита дает наложения на все основные линии других фаз. Ей же отвечает линия, свободная от наложений. Однако нестабильность этой фазы осложняет-Использование ее в.качестве внутреннего стандарта.

О

сд

О5

о ел

i

Экспериментально обнаружено, что после истирания пробы в течение 1- мин на воздухе состав mNaCl- nKCl

MgCl условно отвечает формуле f),7NaCl 2,2КС1 « MgCl и в течение $-10-4 минутного рентгенографировани разу же после истирания не успевает Измениться.Это позволяет при выбран- йых условиях препарирования и рентге лографирования использовать эту фазу |it качестве внутреннего стандарта.

Способ реализуется следующим бразом.

Около 2 г анализируемого электро- р1ита, отбираемого в ходе процесса,

течение 1-2 мин истирают в агато- ой ступке. Сразу же после истирания робу рентгенографируют с изучении в интервале 22-38° бреггов- ских углов 2 в при скорости вращения счетчика 2 в минуту, что соответствует времени рентгенографирования -10 мин.

I После рентгенографирования пробы у|точняют ее качественный фазовый состав, отмечая на .полученной рентгенограмме аналитические линии, рентгенометрические характеристики кото- шх представлены в табл„1.

I Измерив интенсивность аналитических линий по высоте пика над уровнем , проводят вычисление содержа- в пробе хлоридов магния, натрия, к|альция и калия по формулам:

С1

f) //-) 1(0,313) . .. (2,442 тТп - /ГТ 1.76

1(0,254)

Ш:1Ш--.-.Ш:ШЬ

+ 1,993)

-t

:Насе- )|{§-|||}-- 0,056) X

X С С

сД - .-Ш:1Ш- - °.°

Са СС.

- (0.6l4lM| i - 0.0,5) к « С ,„. 2..44г|ШШ . 0,4,0.

X С

1(0,254)

ice,

Ксе- (672541

. 1ШМ. ,.оез)с„,ее,,

,м..о,.,.

1.,065)

Q

5

0

5 „

где 1у - интенсивность аналитических линий,

Коэффициенты пропорциональности найдены способом, учитывающим флуктуации содержания фаз, имеющих место в разных порциях одной и той же пробы с известным количественным фазовым составом.

В табл.2 представлены результаты анализа трех проб электролита с известным химическим анализом. Время истирания проб 1,5 мин, время, рентгенографирования 8 мин.

Формула изобретения

Способ контроля качества электролита магниевого производства, включающий количественное определение хлоридов магния, калия, натрия и кальция по измерению физической величины, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения контроля, в качестве физической ве- личины измеряют интенсивность I(d) рентгеновских диафракционньк максимумов, соответствующих межплоскостным расстояниям d (в нм) 0,313; 0,282; 0,260 и 0,254, определяют содержание С хлоридов (% по массе) из соотношений: гп т См.... (2,442 ИУ-|1| . 1,476х

5

1(0,254)

Ш:111К,.оЦйл1-.

+ 1,993) ;

40

Jace

(1.7б||НШ- -0,056)

1(0,254)

X С С

сД - .-Ш:1Ш- - °.° «

С ,„. 2..44г|ШШ . 0,4,0.

Ксе- (672541

. 1ШМ. ,.оез)с„,ее,,

а качество электролита оценивают по соответствию найденных содержаний технологическим требованиям к электролиту.

Таблица 1

Изобретение относится к технической физике, конкретнее, к средствам экспрессного контроля продуктов технологического процесса магниевого производства. Цель изобретения - упрощение и ускорение контроля. Пробу электролита истирают в течение 1-2 мин и рентгенографируют сразу же после стирания в течение 8-10 мин. Интенсивность дифракционных максимумов измеряют для межплоскостных расстояний (D):0,313

0,282

0,260 и 0,254 нм

содержание находят из математических выражений, @ где постоянные коэффициенты пропорциональости найдены способом, учитывающим флуктуации содержания фаз, имеющих место в разных порциях одной и той же пробы с известным количественным фазовым составом. Способ позволяет анализировать вещества, на дифрактограмме которых свободная от наложений линия принадлежит метастабильной фазе. 2 табл.