Способ рентгенографического контроля качества электролита магниевого производства Советский патент 1991 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к физическому материаловедению, конкретно к средствам экспрессного контроля продуктов технологического процесса магниевого производства.

Цель изобретения - повышение точности способа.

Сущность предлагаемого способа состоит в том, что истирание пробы электролита производится с добавлением воды, что приводит к быстрому (в течение 5 мин) распаду метастабильных т вердых растворов до стабильных компонентов, распаду и гидратации хлоре о держащих фаз до устойчивых кристаллогидратов:

mKCI nNaC - KCI + NaCI;

КСаС1з+НаО - KCH

OJNaCi 2,2KCi MgCl2 + - NaCI + KCI + KCI MgCl26H20

Содержание хлоридов по экспериментально измеренным интенсивностям Л диф- фракционных линий, соответствующих межплоскостным расстояниям d (нм) 0,222, 0,199- 0,234. 0263, находят из следующих формул

Ь

Смдс.2(0,395 10.431 0.300)1;

Ю234

10.222

1023Ч

-+ 0,367

1о 199

10,234

CKCI (0,395 - 1,300} CMgCfe :

CNaCf 0,367 | CMgCI2 I

„n HOI I0.263

CcaC1 0,431 y CMgCI2

Коэффициенты пропорциональнос .и в уравнениях найдены способом, учитывающим флуктуации содержания фаз, имеющих место в разных порциях одной и той /е пробы с известным количественным фазовым составом. В качестве внутреннего стандарта использован шестиподный карналлит KCI MgCl2 6H20.

Рабочие формулы предусматривают определение содержания хлоридов в исходной пробе электролита (до гидратации, обусловленной пробоподготозкой), так как при решении уравнения связи принимали, что:

CKCI + CNaCI + CMgCl2+ СсаС12 100%,

т.е. Н20 0.

Способ осуществляют следующим образом.

Около 2 г (без взвешивания) исследуемого электролита отсыпают в агатовую ступку и в течение 2 мин тщательно истирают, затем в истираемую пробу добавляют пи петкой 2-3 капли воды и продолжают истирать еще 3 мин. Истертой пробой наполняют кювету и рентгеногргфируют на диафрактометре(типа ДРОН) в CuKnr излучении в интервале Брзгговских углов 20 эт

30 до 40°,

Свидетельством полного распада твердых растзоров KCI - NaCI E, процессе подготовки пробы к рентгене рафириванию является отсутствие на диафрактограмме расщзплений линий, отвечающих межплоскостным расстояниям 0,222 и 0,199 нм Отсутствие на дифрактограмме линии, отвечающей межплоскостному расстоянию 0,254 нм, свидетельствует о полноте перехода O.TNaCI 2.2KCI MgCl2 + H20 - NaCI +

+KCI + КС MgCl26H20.

После рентгенографирования пробы уточняют ее качественный фазовый состав, отмечая на полученной дифрактограмме аналитические линии, рентгенометрические

характеристики которых представлены в табл,1.

Результаты анализа проб электролита карналлитовой схемы питания электролизера представлены в табл.2.

5 Форму л а изобретения

Способ рентгенографического контроля качестве электролита магниевого производства, включающий истирание пробы, количественное определение в ней хлоридов

0 магния, калия, натрия и кальция по измерению интенсивности l(d) рентгеновских дифракционных максимумов и установление соответствия, найденных содержаний технологическим требованиям к электролиту,

5 отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, пробу истирают с увлажнением, интенсивность дифракционных максимумов (d) измеряют для межплоскостнь х расстояний d (нм): 0,222;

0 0,199; 0,234 и 0 263, а содержание С хлори- доа (.иае.%) определяют из соотношений:

1о,199 ,

10.222 +

16.234

0,367

+0.431

CMgCi2 (0,395 ,300)-1;

10.23-1 ,

CKCI (0.395 -fe -1,300) CMgci2 ;

CNaCI 0,367 СмдС12 : CcaCl2 0,431 у5

Изобретение относится к физическому материаловедению, конкретно к средствам экспрессного контроля продуктов технологического процесса магниевого производства. Цель изобретения состоит в повышении точности способа. В способе контроля пробу электролита истирают с добавлением 2-3 капель воды на 1-2 г пробы, после чего рен- тгенографируют. Интенсивность дифракцио-мых максимумов измеряют для меж- плоскостчых расстояний d, нм 0,222; 0,199, 0,234, 0263 а содержание С хлоридов, мае % определяют из 10.222 СмоС11 (0,395 соотношений 10.199 f0,431 0,300)1 io.23-1; . + U,367 10 234 Cm (0,395 -1,300) См902 : CNaCI 0 367 10.199 СмдСЙ инI0234 Ccaci2 0,431 , где l(d) тенсивность дифракционных максимумов. Коэффициенты пропорциональности найдены способом, учитывающим флуктуации содержания фаз, имеющих место в разных порциях одной и той же пробы с известным количественным фазовым составом. Способ позволяет быстро и с достаточной точностью анализировать вещества, содержащие сложную метастабильную и гигроскопическую фазу 0,7 NaCI 2,2 КС MgCt: и метаста- бильчый твердый раствор КС - NaCI переменного состава. 2 табл. сл С

Таблица 1

Таблица 2