Изобретение относится к усовершенствованному способу получения N,N -диалкилметиленбиснитраминов общей формулы
RNCH.NR
j I .
NO. Ы0„
где R - СН,; ,, которые находят широкое применение в химической промьнпленности.
Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.
Пример . К раствору 1,14 г (0,038 М) параформа в 20 мл 76%-ной при 5°С приливают раствор 6,08 г (0,08 М) N-метилнитрамина в ГО мл , перемешивают 15 мин при 5 С и выпивают в 50 мл воды со льдом, отделяют слой хлористого метилена, остаток экстрагируют хлористым метиленом (15 х 3), экстракт промывают водой (20 X 1), упаривают, остаток обрабатывают водным раствором основания (КОН, ЫаОН), /NaliCOs, КНСОз; (т)СО-з и др.) при 5П-90 С, охлаждают до , отфильтровывают осадок, промывают водой и . Выход 2,4-динитразапентана 5,66 г 86%, т.пл. 54,0-54,.
Другие примеры проводят аналогично примеру 1.
Зависимость выхода N,N -диалкилметиленбиснитраминов от условий реакции (время 10-90 мин) приведена в таблице.
Таким образом, предлагаемый спо- соб позволяет получать целевые продукты с выходом 75-8б%против 40-50%в известном способе.
СО
Од
05 ;о
ел
Формула изобретения
. Способ получения W,M -диалкилме- тнленбиснитраминов общей Формулы RNNOsCH NNO R, где R - СН,; CjH 5-; , , путем взаимодействия N- алкш нитраминов с параформом в среде
се-рнои кислоты, о тлич ающий- с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ве- дут при 0-20 С с использованием 65 - 84%-ной серной кислоты и молярном соотношении нитрамин:параформ, рав- IHOM 2:(О,90-0,95). .
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения -(2-аза-2-нитроалкил)-амидов | 1978 |
|
SU727634A1 |
| СМЕСЕВОЙ ПЛАСТИФИКАТОР И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ | 1993 |
|
RU2061680C1 |
| Способ получения -(2-аза2-нитроалкил)- -алкиламидов | 1976 |
|
SU649707A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-БУТИЛ(2-НИТРОКСИЭТИЛ) НИТРАМИНА | 2007 |
|
RU2323924C1 |
| Способ получения -(2-галоидэтил)- -алкилнитраминов | 1976 |
|
SU612928A1 |
| 1S,3R-2,2-ДИМЕТИЛ-3-(2-МЕТИЛ-2-ОКСИПРОПИЛ)ЦИКЛОПРОПАНКАРБОНИТРИЛ В КАЧЕСТВЕ ПРОМЕЖУТОЧНОГО СОЕДИНЕНИЯ В СИНТЕЗЕ ПИРЕТРОИДНОГО ИНСЕКТИЦИДА-ДЕЛЬТАМЕТРИНА И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОМЕЖУТОЧНОГО СОЕДИНЕНИЯ | 1989 |
|
RU1679761C |
| Способ получения эфиров N-ацил-N-арил- @ -аминокислот | 1987 |
|
SU1447814A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСТЫХ ЭФИРОВ N-МЕТИЛОЛНИТРАМИНОВ | 1970 |
|
SU268402A1 |
| Способ получения первичных алифатических нитраминов | 2016 |
|
RU2610282C1 |
| Способ получения @ -бромвалериановой кислоты | 1983 |
|
SU1131870A1 |
Изобретение относится к нитраминам, в частности к способу получения N,NЪ-диалкилметиленбиснитраминов формулы : RN(NO2)-CH2-N(NO2)R, где R - CH3, C2H5, C3H7, C4H9, которые широко используются в химической промышленности. Цель - повышение выхода. Синтез ведут реакцией N-алкилнитрамина с параформом при молярном соотношении, равном 2:0,90-0,95, в 65-84%-ной серной кислоте при 0-20°С. Эти условия позволяют повысить выход целевых продуктов с 40-50 до 75-86%. 1 табл.
| Goodman L | |||
| - I.Am.Chern | |||
| Soc., 1953, vol | |||
| Фальцовая черепица | 0 |
|
SU75A1 |
| Видоизменение прибора для получения стереоскопических впечатлений от двух изображений различного масштаба | 1919 |
|
SU54A1 |
