Способ получения термофосфатов, содержащих калий Советский патент 1991 года по МПК C05B13/06 

1

(21) 4644110/26

(22) 31.01.89

(46) 07.01.91. Бил, № 1

(71) Сумский филиал Харьковского политехнического института имо Б.И. Ленина и Сумское производственное объединение Химпром

(72) Э.А. Карпович, Н,П0 Кононенко, С.В, Вакал, Е.В. Третьяк, Лесничий, В.Го Зареченный, В.А. Оскаленко, Б.П. Соболев и В.Н. Галина (53) 631.859 (088,8) (56) Заявка ФРГ № 2709016, кл.-С 05 В 13/02, 1978. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОФОСФАТОВ, СОДЕРЖАЩИХ КАЛИЙ

(57) Изобретение относится к производству минеральных удобрений, может быть использовано для получения медленнодействующего калийфосфатного удобрения и способствует обеспечению продукту нейтральных свойств с рН

6,5-7,8, а также увеличению скорости перехода фосфатов в лимонно-раст- воримую форму. Согласно изобретению смесь фосфатного сырья, фосфорной кислоты и щелочьсодержащих соединений спекают в среде продуктов сгорания углеводородного топлива при 900-1300°С. В качестве щелочьсодер- жащего соединения берут кремнефторис- тый калий в количестве, обеспечивающем массовое соотношение в смеси К20 : (Рг05 фосфата +. P20ff кислоты) равное 0, 2-0,4, и спекание ведут в два. этапа, причем на первом этапе при 900-1100°С до массового содержания фтора в смеси менее 1,.65%. По предложенному способу получают продукт с нейтральными свойствами и рН. 6,5- 7,8, причем скорость перехода в лимонно-растворимую форму выше, чем у способа по прототипу на 10- 50%. 1 табл.

I

(/

С

Изобретение относится к производству минеральных удобрений и может быть использовано для получения медленнодействующего калийфосфатного удобрения.

Целью изобретения является снижение щел.очности продукта, т.е. обеспечение продукту нейтральных свойств с рН 6,5-7,8 и увеличение скорости перехода фосфатов в лимонно-раст- воримую форму„Пример 1. Исходное фосфатное сырье из апатитового концентрата имеет массовое содержание основных Компонентов следующее, %: P20y0635,9j (р 2,5; F 0,95; С02 3; MgO 2,2;

СаО 52о

JC 1000 мае.ч. фосфатного сырья добавляют пульпу, полученную из

200мае.ч. в виде фосфорной кислоты концентрацией 50% P20f и 144,3 мае.ч. кремнефтористого калия .Температуру пульпы поддерживают равной 70°С. Получают смесь, имеющую массовое соотношение К20: (Рг05фс+ Р20,-к) 0,28.

Из полученной смеси формируют агломераты диаметром 5-15 мм, например, прессованием,, На I этапе аглоа

00

ч

4

Ј

10

. 31618744

мераты спекают в муфельной печи, Для этогб агломераты помещают в фарфоровые тигли и вводят в печь при 9000С, а затем поднимают температуру до 1100ЙС. Через печь продувают воздух, содержащий 15+2 об.% паров воды и об„% углекислого газа. Массовое содержание фтора до уровня менее 1,65% доводят путем регулирования времени подъема температуры от 900 о 1100°С. За время подъема температуры 1 ч доводят массовое содержание тора в спеке до 1,12%„

II- этап спекания производят в,труб- чатой печи. Для этого из муфельной печи спек сырья извлекают, размещат в платиновые тигли и помещают в ечь при 1290410°С. Через печь протекает смесь газов описанного состава. Время спекания образцов 1; 1,5; 2 ч. осле извлечения из печи продукт имеет крупнопористую структуру, его охаждают, измельчают, усредняют и анаизируют. Степень перехода в лимонно- растворимую форму КуС после спекания остигнута следующая,%; после- I этапа спекания 54$ II этап спекания - после 1 ч 90,2; после 1,5 ч 99,1; после 2 ч 99,1.

Конечный продукт имеет следующие основные характеристики,%: Р СУоб

20

25

30

43,02; Р205Пр42,62; KUC 99,15 К7° 5,79; F 0,08; рН 7,1,

Примеры 2-7. Результаты пред лагаемого способа на одинаковом исход- ном фосфатном сырье приведены в таблице о

Примерв (по известному способу) . Берут 1000 мае.ч. апатитового концентрата того же состава, что и в примере 1 „. Для получения в смеси молярного отношения КгО ; PgPg-

40

(массовое отношение КО

2°

0,94) к апатитовому концентрату добавляют 793,0 мае.ч. К2С03 -и смешивают компоненты в течение 15 мин. Смесь подогревают в муфельной печи . до 250°С и при перемешивании на нее набрызгивают 220 масоЧ„ Р.05 в виде фосфорной кислоты концентрацией 50%

Смесь 1 ч выдерживают при 250 С

до получения агломератов размером 5 45 ф

50 л

0

5

15 мм„ Затем смесь из муфеля извлекают, размещают в платиновые тигли и помещают в трубчатую печь при 1290- 410QC. Время спекания 1; 1,5; 2; 2,5; 3; 3,5 ч„ Через печь пропускают смесь воздуха, паров воды 15 ± 2 об.%, углекислого газа 64-2 об.%..

После извлечения из печи продукт охлаждают, измельчают, усредняют и а ноли зир уют„

Степень перехода 20$ в лимонно- растворимую форму К цс после спекания следующая: после 1 ц спекания при 250°С 8,7; после 1 ч спекания при 1300°С 51,6; после 1,5 ч спекания при 1300°С 62,3; после 2 ч спекания при 1300°С 73,5; после 2,5 ч спекания при 1300°С 92,8; после 3 ч спекания при 1300°С 98; после ч спекания при 1300°С 98.

Конечный продукт имеет следующие основные характеристики, Р, Ое 33,55:

Ј. ЬЈЬ

Pz05rp32,8; РН 8,8,

Ч

98;К О 31,4; F 0,3;

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить калийсодержа- ший термофосфат с высокой лимонной растворимостью,, обладающий нейтральными свойствами, причем скорость перехода в лимс но-растворимую форму выше,, чем у известного способа на 10-50%.

Формула изобретения

Способ получения термофосфатов содержащих калий, включающий спекание смеси фосфатного сырья, фосфорной кислоты и соли калия в среде продуктов сгорания углеводородного топлива, отличающийся тем, что, с целью снижения щелочноеVH продукта и увеличения скорости перехода

фосфатов в лимонно-растворимуй форму, в качестве соли калия используют кремнефтористый калий в количестве , обеспечивающем массовое отношение в смеси K OsCPjOg- фосфата + s 1СИС

лоты),-равным .О„2-0,4, и спекание ведут в две стадии, причем на первой стадии при 900-1100°С до содержания фтора в смеси 1,65 кас„%, а на второй стадии при 1280 1300°С

Fj - массовое содержание фтора после I этапа спекания

К:Р - Массовое отношение : (. + Р205К) .

Время обжига по известному способу 3 ч до стабилизации уровня степени перехода PjOj. в уснояему форму.