Электролит для осаждения покрытий сплавом олово-никель Советский патент 1991 года по МПК C25D3/60 

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к электроосажде- нию покрытий сплавом олово-никель, и может быть использовано при нанесении защитно-декоративных покрытий изделий радиотехнической, электронной и ювелирной промышленности.

Цель изобретения - повышение защитно-декоративных свойств покрытий.

Электролит готовят введением .при перемешивании, половины объема раствора фторида аммония в раствор хлористого никеля в горячей деионизован- ной воде. Затем вводят раствор хлористого олова и остатки раствора фторида аммония. Хлористый аммоний и 2,4,6-три-(морфолинометил)-фенол растворяют в воде и добавляют в электролит с последующим доведением его объема до нормы.

Синтез 2,4,6-три-(морфолиноме- ткл)-фенола проводят следующим образом.

К смеси 9,4 г (0,1 моль) фенола . и 30,-5 г (0,35 моль) морфолина при охлаждении до 20 С и перемешивании медленно прикатывают 27%-ный раствор формалина в количестве 37 г (ОгЗЗ моль) так, чтобы температура не превышала 30°С. Затем смесь перемешивают еще 2 ч при комнатной температуре, после чего нагревают на водяной бане при 90-95°С в течение 1 ч. Раствор концентрируют в вакууме водоструя при нагревании на водяной бане. Образовавшееся густое водяное

00

в

00

00

asc

масло при стоянии медленно закрис- i таллизовывается. При перекристаллизации из этилацетата образуется кристаллическое вещество -2,4,6- -три-(морфолинометил)-фенол с температурой плавления 106-107°С. Эмпирическая формула С2, . Структурная формула

OON-H2C-©-CH2-NOO

Электроосаждение ведут при тем- пературе 5.0-70вС, рН 3-4,5 и катодной плотности тока 0,5-5 А/дм2.

Измерение рассеивающей способности электролита проводят в щелевой ячейке Молера с разборным катодом, состоящим из десяти латунных пластин.

Микротвердость покрытий измеряют на микротвердомере ПМТ-3 методом статического вдавливания алмазной пирамиды нагрузкой 50 г.

Блеск покрытий определяют с помощью фотоэлектрическо го блескомера ФБ-2 в относительных единицах по отношению к свеженапыленному серебря- ному зеркалу.

Коррозионную стойкость определяют электрохимическим методом регистрации катодно-анодных поляризационных кривых и вычисления тока коррозии.

Внутренние напряжения покрытий измеряют по методу деформации гибкого катода.

Пример 1. Из электролита, содержащего, г/л: хлористый никель 275; хлористое олово 45} фтористый аммоний 60} хлористый аммоний 80 и 2,4,6-три-(морфолинометил)-фенол 0,12 при рН 3, катодной плотности тока 1 А/дм2 и температуре 60°С получают . покрытие сплавом олово-никель толщиной 15 мкм, обладающие отражательной способностью, равной 66%, микротвер- дость 504 кгс/мм2 и внутренними на- ; пряжениями 0,15« 10 8Н/м3 , ток коррозии равен 0.

0

5

0

5

0

5

0 5

По методу, описанному в примере, получены покрытия сплавом олово-никель толщиной 6 мкм из электролитов с различными концентрациями компонентов. Результаты их испытаний приведены в табл.1.

В табл. 2 представлено влияние режимов электролита на рассеивающую способность известного и предлагаемого электролитов.

Как видно из табл.1, превышение 0,2 г/л 2,4,6-три-(морфолинометил)-фенола в электролите приводит к снижению пластичности покрытий, а уменьшение его содержания менее, чем до 0,05 г/л, не обеспечивает достаточного блеска покрытий.

Из табл.1 и 2 видно, что разрабо-, тайный электролит, по сравнению с известным, обеспечивает повышение блеска покрытий,и коррозионной стойкости, снижение внутренних напряжений, а также повышение рассеивающей способности. При этом микротвердость покрытий, полученных из предлагаемого электролита, составляет 490 - 510 кгс/мм2 (против 450-480 кгс/мм2 у известных покрытий).

Формула изобретен и я

Электролит для осаждения покрытий сплавом олово-никель, содержащий хлористый никель, хлористое олово, фтористый аммоний и хлористый аммоний,отличающийся тем, что, с целью повышения защитно- декоративных свойств покрытий, он дополнительно содержит 2,4,6-три-(морфолинометил)-фенол при следующем соотношении компонентов, г/л: Хлористый никель250-300 Хлористое олово 40-50 Фтористый аммоний 40-80 Хлористый аммоний 60-100 2,4,6-три-(Морфоли- нометил)-фенол 0,05-0,20

Таблица ..J

Таблица 2

Изрбретение относится к гальваностегии, в частности к электро- осаждекию- покрытий сплавом олово- никель, и может быть использовано при нанесении защитно-декоративных покрытий изделий радиотехнической, электронной и ювелирной промышленности. Цель изобретения - повышение защитно-декоративных свойств покрытий. Электролит содержит, г/л: хлористый никель 250-300J хлористое оЛово 40-50; фтористый аммоний 40- 80J хлористый аммоний 60-100, 2,4,6-три- (морфолинеметил) -фенол 0-S05-0 s 2, Введением 2,4,6-три-(морфолинометил)-фенола обеспечивают повышение блеска и коррозионной стойкости покрытий. 2 табл. с SS