Электролит никелирования Советский патент 1991 года по МПК C25D3/12 

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к электролитичес кому нанесению никелевых покрытий.

Цель изобретения - повышение блеска, снижение внутренних напряжений и интенсификация процесса никелирования.

Электролит содержит сернокислые соли никеля, магния, натрия, хлористый натрий, борную кислоту, бензолсуль-1- фамид, 2,2 -дипиридил и триэтил-oi- метилнафтиламмоний хлорид.

Электроосаждение ведут при 40-55 С, плотности тока 1-20 А/дм2 и рН 4,0- 5,5.

Электролит готовят следующим образом.

Сернокислые соли никеля и натрия и борную кислоту растворяют в воде

при нагревании до 80-90°С. Отдельно растворяют сернокислый магний и хлористый натрий и смешивают с первым раствором. Для удаления примесей электролит прорабатывают при плотности тока 0,1-0,2 А/дмг, после чего в него вводят последовательно при перемешивании бензолсульфамид; 2.2 -дипиридил и триэтил-о6 метил- нафтиламмоний хлорид.

Вводимый в состав электролита бензолсульфамид способствует снижению внутренних напряжений, переводит их из напряжений растяжения в напряжения сжатия, повышает рассеивающую способность электролита.

Кроме того, его введение в электролит благоприятно сказывается на

О) J

О

ю

качестве и свойствах покрытий, которые становятся более плотными, блестящими и не отслаиваются от подложки при деформации. Повышение содержания бензолсульфамида более 0,8 г/л приводит к росту внутренних напряжений сжатия, а его снижение до 0,1 г/л вызывает хрупкость покрытия .

Конкретные примеры, иллюстрирующие использование изобретения, представлены в таблице.

Исследование рассеивающей спо- собности электролита проводят в щелевой ячейке Молера с разборным ка , состоящим из десяти латунных пластин шириной 9,8 мм каждая.

Микротвердость никелевых покры- тий измеряют на микротвердомере ПМТ-3 методом статического вдавливания алмазной пирамиды нагрузкой 50 г. Блеск покрытий определяют с помощью фотоэлектрического блеско- мера ФБ-2 в относительных единицах по отношению к свеженапыпенному се ;1бпяному зеркалу.

Пластичность покрытий определяют методом испытаний на изгиб, который заключается в пятикратном изгибе выводов корпусов ИС с осажденным покрытием под углом 90° с последующим контролем под микроскопом целостности покрытия (наличие трещин),

Коррозионную стойкость осадков определяют электрохимическим методом регистрации катодно-анодных поляризационных кривых и вычисления тока коррозии.

Внутренние напряжения никелевых покрытий измеряют по методу деформации гибкого катода.

Как видно из представленных данных, электролит обладает высокой рассеивающей способностью и позволяет получать высококачественные никелевые покрытий без ниттинга при высоких плотностях тока.

Получаемые покрытия отличаются низкими внутренними напряжениями и высокой пластичностью.

Другая из числа вводимых органических добавок - 2,2 -дипиридил - способствует повышению катодной поляризации и расширяет диапазон плотностей тока, тем самым позволяет интенсифицировать процесс электроосажд ния, а также ингибирует наводороживание основы и снижает шероховатость поверхности. Превышение содержания . в электролите 2,2 -дипиридила 0,01 г/л приводит к снижению выхода по току, а снижение количества добавки менее 0,005 г/л сопровождается появлением питтинга и повышением шероховатости покрытия.

Стопроцентный выход по току в интервале плотностей тока 1-20 А/дм2 позволяет интенсифицировать процесс электролиза, причем увеличение плотности тока практически не влияет на величину внутренних напряжений.

Триэтил-0Ј-метилнафтиламмоний хлорид обеспечивает покрытию сильный блеск. Варьируя концентрациями бензо сульфамида и триэтилметилнафтиламмо- ний хлорида, можно получить блестящие пластичные покрытия с низкими внутренними напряжениями. Отклонения от указанного интервала концентраций триэтил-оЈ-метилнафтиламмоний хлорида приводит к ухудшению качества покрыт

Его синтез осуществляют следующим путем: к спиртовому раствору об-хлор метилнафталина (0,2 моль) медленно прикапывают спиртовой раствор триэти амина (0,2 моль). Реакционную смесь нагревают при перемешивании на водяной бане при 80°С в течение 4 ч. Раствор концентрируют в вакууме водо струя при слабом нагревании. Образовавшийся осадок промывают ацетоном. Т пд 244-245°С, выход вещества 87%.

Совместное введение в электролит бензолсульфамида, 2,2 -дипиридила и триэтил-о6 метилнафтиламмоний хлорида обеспечивает формирование блестящих пластичных покрытий со сглаженной поверхностью в широком диапазоне плоностей тока, легкосвариваемых с алюминиевой проволокой методом ультразвуковой сварки, причем прочность получаемых соединений составляет 13- 14 г. Электролит отличается высокой стабильностью и рассеивающей способностью.

Формула изобретения

Электролит никелирования, содержащий сернокислый никель, сернокислый натрий, сернокислый магний, хлористый натрий и борную кислоту, о т- личающийся тем, что, с целью повышения блеска, снижения внуренних напряжений и интенсификации

процесса, он дополнительно содержит бензолсульфамид, 2,2 -дипири- дил и триэтил-о(гметилнафтиламмо- ний хлорид при следующем соотношении компонентов, г/л:

Сернокислый никель 150-250 Сернокислый магний 20-60

640210

Сернокислый натрий

Борная кислота

Бензолсульфамид

2,2 -Дипиридил

Триэтил о6-метилнафтиламмоний

хлорид

5-15 25-35 0,1-0,8 0,005-0,01

0,002-0,02

Изобретение относится к гальваностегии,в частности к нанесению никелевых покрытий, и может найти применение в электронной, радиотехнической, машиностроительной и других отраслях промышленности для нанесения на металлоизделия защитно-декоративных никелевых покрытий. Цель изобретения - повышение блеска, снижение внутренних напряжений покрытий и интенсификация процесса никелирования. Электролит содержит, г/л: сернокислый никель 150-250; сернокислый магний 20-60; сернокислый натрий 5-15, борная кислота 25-35; бензосульфа- мид 0;1-0,8,- 2,2 -дипиридил 0,005- 0,01} триэтил-о/-метилнафтиламмоний хлорид 0,002-0,02. Электроосаждение ведут при 40-55°С. плотности тока 1-20 А/дм2 и рН 4,0-5,5. 1 табл. с SS (Л

Состав электролита,г/ сернокислый никель

сернокислый магний сернокислый натрий хлористый натрий борная кислота . бензолсульфамид 2,2 -дипиридил

триэтил-ф -ме гил- нафтиламмоний- хлорид

Температура,° С Плотность тока, А/дм2 РН, ед,

Рассеивающая способность, %

Выход по току, % Микротвердость,кгс/мм

Отражательная способность. %

Ток коррозии при тол- щин е 6 мкм

Внутренние напряжения Н/м

Прочность микросварны соединений алюминия,г

Пористость, пор/см2, при толщине 12 мкм

Пластичность (по наличию трещин при пятикратном изгибе)

Скорость охлаждения, мкм/мин

5 25

20 60ДО404040

30 6045454545

15101010ТО

3530303030

0,1 0,80,450,450,450,45

0,005 0,01 0,0075 0,00750,00750,0075

0,0020,020,011

505050

112

4,54,54,5

363537

100100100

420410430

44

52 53 44 41

33

4,5 2,7 0 00 О 0,2-108 0,1-1080,181080,25-108о,3-10вО,

13 14

13

14 14

14

Беспор.Беспор.Беспор. 1 1

Нет Нет Нет Нет Нет

Нет

0,38